改进QuEChERS技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6种农药残留

目的 建立改进QuEChERS方法结合气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法。方法 样品经乙腈提取、MgSO4与NaCl盐析后,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)净化提取,采用Rtx-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,使用选择离子监测(selectedion monitoring, SIM)扫描模式,对农药目标离子进行监测。结果 6种农药物质在0.002～0.500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,方法检出限为0.0033～0.0089mg/kg,均小于0.01mg/kg,平均回收率为77.0%～107.7%,相对标准偏差为2.17%～9.86%。结论 该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低,为邻苯基苯...     

超高效液相色谱法快速测定轻工产品中三种吡咯酮的研究

2-吡咯烷酮(PYR)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-乙基吡咯烷酮(NEP)是一类优良的有机溶剂,因其潜在的生殖毒性而被关注。本文利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器建立检测皮革中PYR、NMP、NEP的简单方法,样品提取方法为40℃超声水浴提取,提取溶液为0.1%十二烷基磺酸钠水溶液。在优化的色谱条件下,三种吡咯酮的检出限在20μg/L~40μg/L,其回收率高于91.6%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮和N-乙基吡咯烷酮,比传统的气相色谱法准确度高,且提取步骤简单。