高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;平均回收率为72.9%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯肽酸和草芽畏残留量

摘 要: 目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯肽酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法 针对非油基质样品, 选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品, 经2%甲酸乙腈溶液提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, MAS-Q盐包吸附色素等杂质, 再经HLB柱净化的前处理方法; 针对含油基质, 选取花生油样品, 经甲醇提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, 再经HLB柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法, 两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.99。在0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下, 两种农药在不同基质中的回收率均在93.6%~113.6%之间, 相对标准偏差在0.9%~9.8%之间 (n=6)。结论 该方法灵敏度高, 选择性好, 在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中, 氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到0.01 mg/kg, 满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。