萃取色层法测定90Sr时消除210Bi干扰的修正方法

²¹⁰Bi是环境样品分析⁹⁰Sr过程中最重要的干扰核素之一。在二（2-乙基己基）磷酸酯(Bis（2-ethylhexyl）phosphate,HDEHP)萃取色层法分析⁹⁰Sr过程中,通过对淋洗液分段收集、测量并绘制淋洗曲线,发现铋、钇完全被吸附在色层柱上且二者无法完全分离,导致⁹⁰Sr测量结果偏高。对于部分环境样品（如土壤、气溶胶等）,²¹⁰Pb-²¹⁰Bi的含量远高于⁹⁰Sr-⁹⁰Y,必须采取进一步的除铋措施。过柱分离后残留的²¹⁰Bi可以通过Bi₂S₃沉淀的方法去除;未进行Bi₂S₃沉淀除铋或除铋不完全时²¹⁰Bi仍有残留。因此推荐一种利用衰变规律通过对样品源重复测量、运用公式修正的方法消除²¹⁰Bi干扰。试验结果表明：²¹⁰Bi与<...     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定保健食品中 磷脂酰丝氨酸的方法优化

目的优化高效液相色谱-蒸发光散射法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的分析方法。方法以氯仿-甲醇溶液(9:1, V:V)为提取剂,样品经旋涡混合辅助超声提取后高效液相色谱仪测定。以硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分离柱,流动相为异丙醇:水:乙酸:三乙胺(84:16:1.5:0.08, V:V:V:V),流速1.0 mL/min,等度洗脱,柱温40℃。蒸发光散射检测器选择不分流模式,漂移管温度100℃,载气(氮气)流速为2.0 L/min,增益值为200。结果磷脂酰丝氨酸在20～320mg/L浓度范围内现呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为95.7%～100.7%,检出限为4.0 mg/100 g,定量限为11 mg/100 g。采用该方法对14种保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量进行测定,结果符合产品质量标准。结论该方法适用范围广,有机溶剂用量少,数据准确可靠和重现性好,可满足实验要求。