三相液相微萃取-高效液相色谱法测定饮品中有机酸

建立了-种利用三相液相微萃取技术进行样品前处理. 高效液相色谱进行测定饮品中酒石酸、苹果酸和柠檬酸的分析方法. 研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集,净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;酒石酸、苹果酸和柠檬酸的检测限(S/N=3)分别为0. 62μg·mL-10. 35 μg·mL-1、0. 16 μg·mL-1.回收率在88%～103. 2%之间,相对标准偏差小于5%.     

微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。