液相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中三聚氰胺残留量的不确定度评估

目的对液相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中的三聚氰胺的不确定度进行评估。方法以GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》为基础改良方法,测定婴儿奶粉中的三聚氰胺。依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,通过数学建模建立不确定度来源鱼骨图,分析不确定度来源并计算不确定度分量。结果当奶粉中的三聚氰胺残留量为50μg/kg时,测量不确定度为3.70μg/kg(k=2),其中液质仪器校准、重现性和偏差对不确定度影响最大。结论内标法的线性拟合对测量不确定度贡献较小,对三聚氰胺的常规检测具有重要意义。     

应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物

目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。     

乳制品中吡喹酮残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

A method was developed with high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) for simultaneous detection of praziquantel residues in milk products. The praziquantel residues were extracted with acetonitrile-dichloromethane or ethylacetate, separated by C₈ column and analyzed using HPLC-MS/MS in positive mode. Extraction solvent and matrix effects of the praziquantel were discussed. The average recoveries are 81.8%-108.2% with the relative standard deviations of 2.6%-12.7%.     

高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物

应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物-- 4,4＇- 二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18 柱)分析,流动相为乙腈- 体积分数1% 乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05～0.50mg/kg 的药物添加回收实验,4,4＇- 二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%～102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%～10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4＇- 二硝基均二苯脲的检测。     

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加18O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-PakTM Anion HR （4.6 mm×75 mm ,6 μm）色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：高氯酸盐在0.2～10 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为91.8%～96.0%,相对标准偏差为1.8%～6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。     

液相色谱- 串联质谱法测定八种食品中甲霜灵

为研究建立动物源性食品(鸽肉、鸭肾)、植物源性食品(蔬菜汁、苹果、橙子、葡萄、柠檬、奇异果)中农药甲霜灵残留的液相色谱- 串联质谱测定方法。采用外标法(添加水平分别为0.005、0.010、0.020mg/kg)测定回收率,其中：动物源性食品中平均回收率为95.9%～102.0%,相对标准偏差为2.13%～12.7%(n=5),方法检出限为0.002mg/kg;植物源性食品中平均回收率为116.4%～141.0%,相对标准偏差为0.37%～4.09%(n=5),方法检出限为0.001mg/kg。该方法的测定结果满足农残检测要求。     

高效液相色谱法同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物残留

建立同时测定动物组织中16 种苯并咪唑类药物及其代谢物多残留的高效液相色谱分析方法。试样经乙酸乙酯、50g/100mL 氢氧化钾溶液、1g/100mL BHT 溶液(20+0.15+1,V/V)提取后,正己烷脱脂,MCX 固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18 柱分离,乙腈-0.025mol/L 乙酸铵作为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法峰面积定量。16 种苯并咪唑类药物在0.025～1.0mg/L 质量浓度范围内线性良好,相关系数r 均大于0.99,动物组织样品在10、50、100μg/kg 添加水平的添加回收率在81.6%～110% 之间,相对标准偏差为1.8%～13.1%(n=10),方法的定量限为10μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,适用于动物组织中苯并咪唑类药物多残留的检测。     

高效液相色谱-紫外检测法测定化妆品中咖啡因的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中咖啡因的含量。试样经甲醇提取稀释后或正己烷分散再用甲醇水溶液反萃提取净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温为40℃。结果表明,咖啡因在0.2～10 mg/kg的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.9999,七种基质三个浓度水平的平均回收率在105.5%～110%之间,RSD在0.7%～4.5%之间,方法的定量限为10 mg/kg。建立的方法具有提取效率高、分析时间短、测试结果准确可靠、重复性好等优点,可适用于化妆品中咖啡因的含量测定。     

离子淌度差分质谱技术测定鸡肉中金刚烷胺和 利巴韦林

目的将离子淌度差分质谱(DMS)技术应用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林抗病毒药物的残留量分析。方法样品中的金刚烷胺和利巴韦林采用三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,选用亲水相互作用色谱柱以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,DMS结合ESI正离子模式定性定量分析。结果在0.5~5.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,方法定量限为1.0μg/L,标准添加水平在1.0、2.0、10μg/L时,回收率在68.4%~112.8%之间,相对标准偏差(n=6)在7.3%~11.2%之间。结论该技术的应用可以显著提高目标化合物的选择性,有效去除基质中的干扰物质,噪音明显降低。