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目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%~103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%~2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%~98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。 相似文献
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目的:本文结合了SPE固相萃取柱净化和超高效液相色谱-串联质谱,建立了测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷含量的UPLC-MS/MS法。方法:样品以甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,经HLB固相萃取柱净化。在优化后的仪器条件下,采用ESI负离子模式进行电离,并通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式采集目标化合物的离子参数。结果:葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷的标准曲线在10.0~1000 μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.9998和0.9995,加标回收试验中三个浓度添加水平的平均回收率范围在80.4%~91.8%之间,相对标准偏差为3.98%~6.21%,方法检出限(LOD)为10.0 μg/kg和2.0 μg/kg。结论:该方法操作简单便捷,成本低,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷的含量。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI和APCI复合源和正离子扫描方式进行数据采集。糠氨酸标准曲线在10.0~1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9997,平均回收率为84.0%~86.2%,方法检出限为250μg/kg,相对标准偏差为1.08%~4.01%。该方法具有操作简便、高效快速、高回收率、灵敏度高和重现性好等优点,可用于实际测定液态乳中糠氨酸的质量浓度。 相似文献
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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。 相似文献
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