分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量。方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体系进行样品预处理,通过在线加入Rh、Re内标元素进行基体干扰的校正,通过ICP-MS的动能歧视效应(kinetic energy discrimination, KED)消除可能存在的多原子离子干扰,以国家标准物质绿茶(GBW 10052)进行方法准确度验证。结果 16种稀土元素在0.05-10 μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999,各元素的检出限在0.045-1.282 μg/kg之间,平均回收率为89.7%-107.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.2%-4.7%。实际样品分析结果表明,花椒中16种稀土元素均有检出,含量范围为0.178-2058 μg/kg。结论 方法分析速度快,准确度高,灵敏度好,可应用于花椒中稀土元素的测定。     

东海经济鱼类的多元素分析及产地判别

采用电感耦合等离子体质谱和原子吸收光谱测定东海4种经济鱼类中25种矿物元素,用多元统计分析元素组成,判断经济鱼类的地理起源。结果显示,主成分分析可以判别鱼类的产地,揭示在地理多样性中起重要作用的元素。用偏最小二乘判别分析和概率神经网络建立的判别模型,可准确地判别鱼类的产地。进一步分析显示,偏最小二乘判别分析和概率神经网络建立的判别模型在不考虑鱼种的情况下,准确率分别达到97.92%和100%。基于矿物元素指纹信息的产地判别技术可应用于近海3个产地的4种经济鱼类的产地判别。     

气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐

目的建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的方法。方法酱腌菜中的亚硝酸盐用沸水浴浸提,浸提液沉淀蛋白质后定容并过滤,以柠檬酸-乙醇溶液作为还原剂,用气相分子吸收光谱测定滤液中亚硝酸盐的含量。结果亚硝酸盐在0.1～1.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.6mg/kg,定量限为1.8mg/kg,加标回收率为81.3%～99.8%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于4.7%。结论该方法简便、快捷、有效,结果稳定性高,可用于酱腌菜中亚硝酸盐的检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。     

QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入~(13)C_(15)-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C_(18)吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4～50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%～92.3%,相对标准偏差4.3%～6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。     

样品粉碎设备对小麦中8种金属元素测定结果的影响

研究不同粉碎制样方式对小麦中8种金属元素铬、镍、锰、铜、钼、钛、铝、钴含量的影响。使用不同材质粉碎设备(不锈钢材质、钛合金材质)和陶瓷研钵对小麦进行粉碎,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,确定不同粉碎时间对小麦中铬、镍、锰、铜、钼、钛、铝、钴含量的影响,了解粉碎设备对这几种元素含量影响的规律。结果表明,影响检测结果的因素主要是不锈钢材质粉碎机,钛合金材质粉碎机和陶瓷研钵研磨均不会对铬、镍、锰、铜、钼、钛、铝、钴含量产生明显影响。其中使用不锈钢材质粉碎机进行粉碎会导致铬、镍含量结果虚高,且随着粉碎时间的延长,铬元素含量明显增高,镍元素含量有少量的增高,对其他元素含量无明显影响。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。