气相色谱-负化学源质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留

建立了气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI-MS)测定牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留量的分析方法。牛奶经乙腈提取后,分散固相萃取技术QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)净化,HP-5MS分离,气相色谱-负化学源质谱进行测定,外标法定量。在质量浓度为2.5～100μg/L范围内,氟虫腈及其3种代谢物均有良好的线性关系,所有目标物的定量限(LQD)(S/N=10)均在0.03～0.15μg/kg范围内。样品加标质量分数为0.01,0.02 mg/kg和0.05 mg/kg时,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率为85.6%～102.4%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.1%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合氟虫腈及其3种代谢物检测技术的要求,适用于牛奶中氟虫腈及其3种代谢物残留的检测。     

纤维素酶提取绿茶茶多酚的研究

对纤维素酶提取绿茶茶多酚的工艺流程进行研究。结果表明,在浸提一次后的绿茶渣中添加纤维素酶处理效果较好,绿茶茶多酚的提取率上升到14.17%。通过单因素及正交实验得到纤维素酶提取绿茶茶多酚的最优工艺条件为:纤维素酶用量0.20g,pH=4.8,酶解温度55℃,酶解时间60min。优化条件下,绿茶茶多酚提取率可达到18.38%,为浸提法的2.12倍。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立气相色谱-三重四极杆质谱测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取后,与三氟乙酸酐-七氟丁醇进行衍生反应,衍生后产物经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,TG-1701MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱进行测定。试验详细考察了PSA、GCB、C18用量对草甘膦和氨甲基膦酸添加回收率的影响,结果表明,2 m L衍生液中加入50 mg PSA、25 mg GCB和25 mg C18时净化效果最好。在5μg/L~500μg/L范围内,草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(r20.999),定量限(LQD)(S/N=10)分别为0.03 mg/kg和0.015 mg/kg,样品加标浓度为0.50、1.00 mg/kg和2.50 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.2%~6.7%;氨甲基膦酸的平均回收率为83.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.6%~7.3%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合草甘膦和氨甲基膦酸检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测。     

离子色谱法测定不同谷物中草甘膦残留

目的建立离子色谱法测定玉米、全麦、小米和燕麦等谷物中草甘膦残留量的方法。方法样品经水提取后采用乙酸沉淀蛋白质,经固相萃取小柱(SPE小柱)纯化,取净化液进行离子色谱分析。采用Ion Pac AS16阴离子分析柱和电导检测器,确定了以氢氧化钾(KOH)溶液作为淋洗液进行梯度洗脱、柱温30℃,淋洗液流速1.0 mL/min的优化条件。结果在0.25~5.00μg/mL浓度范围内,空白基质和4种谷物基质(玉米、全麦、小米和燕麦)草甘膦线性关系良好(r~20.999)。在2.5、5.0、10 mg/kg添加水平下,4种谷物基质(玉米、全麦、小米和燕麦)中草甘膦回收率均为80.3%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.7%~4.9%(n=6),方法检出限为0.70~1.50 mg/kg(S/N=3)。结论该方法简便快速、准确度和精密度高、检出限低,适用于谷物中草甘膦的测定。