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3种获准上市的磷酸二酯酶-5抑制剂药物(西地那非、伐地那非和他达那非)在市场上获得了巨大成功。不法商人把这些药品违法添加到植物保健品和药品中谋取利益,对公众的健康构成了威胁。不断出现的PDE-5抑制剂的结构类似物导致问题变得更加复杂。目前,在标准品的参照下,TLC、HPLC、LC-MS和MECC等检测方法可以实现对已知PDE-5药物的检测。只有液相/离子阱串联质谱能够同时检测合法的药物和未知的PDE-5抑制剂类似物。免疫学检测方法正成为快速、灵敏、高效检测PDE-5药物的新方法。 相似文献
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近期不断发现抗炎药物被违法添加到抗风湿保健酒中增加治疗效果,这种现象对消费者健康构成威胁。萘普生是常用非甾体抗炎药物,本研究建立保健食品中违禁添加萘普生的液相检测方法。通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化萘普生。使用Kromasil 100-5C18(250×4.6 mm E74572)色谱柱,以甲醇-0.01M磷酸缓冲液(pH 3.0)(75/25,V/V)流动相,流速为1.0 mL/min进行分离;检测波长为231 nm。通过比对色谱峰保留值和加标实验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测萘普生含量。检品和基质成分基本实现了基线分离,最低检测限为0.5μg/mL,工作曲线的线性范围:5~80μg/mL(R2=0.9993),RSD为1.87%(n=6),加标回收率83.3~92.6%。方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的萘普生。 相似文献
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伐地那非是用于治疗阳痿的磷酸二酯酶(phosphodiesterase type-5,PDE-5)抑制剂药物。违法添加到保健品和中成药的伐地那非及其结构类似物对公众健康构成了威胁。单克隆抗体4B9被鉴别为能够同时检测伐地那非及其类似物。以这株抗体建立的间接竞争ELISA方法,对伐地那非的检测限为5.0 ng/mL,线性范围为5.0~40 ng/mL(R2=0.952),IC50值为18.2 ng/mL。对20个中成药进行检测没有发现假阳性,伐地那非最低检出浓度为0.08 mg/g;添加回收率76%~116%,批内差异为9.7%~16.2%。 相似文献
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萘普生是疗效显著但有一定副作用的非甾体抗炎药物,近期频繁发现不法生产者在抗风湿保健酒中添加萘普生增加治疗效果,这种现象对消费者健康构成威胁。为了究建立快速检测萘普生的免疫学方法, 本文以活泼酯法将萘普生分别连接到BSA制备免疫抗原,连接到OVA上制备检测抗原。用免疫抗原免疫家兔制备多克隆抗体,配合检测抗原经条件优化建立竞争抑制酶联免疫吸附检测方法。实验结果表明,检测体系IC50值为23.0 ng/mL,最低检测限为3.1 ng/mL,检测保健酒中萘普生加标回收率在87.3~102.1%,变异系数小于8.9%,与8种相关药物交叉反应率都小于0.05%。且与用ELISA方法与HPLC检测市售保健酒,1例阳性和19例阴性结果全部吻合。因此,本文所建立的免疫学检测萘普生的实验方法,具有高灵敏度和特异性,能够满足保健酒萘普生快速筛选的需要。 相似文献