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建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时测定食品接触聚苯乙烯(PS)塑料制品中9种荧光增白剂(FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393)的方法。样品以三氯甲烷溶液提取后,以甲醇沉淀塑料制品中的聚合物,以Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,有效分离了9种目标物质。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率和精密度,结果表明,9种荧光增白剂在0.32~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992,方法定量限(S/N=10)在1.0~8.0 μg/kg之间,添加水平为5~500 μg/kg时,样品的回收率为88.0%~98.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.11~4.34%之间。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于食品接触聚苯乙烯(PS)塑料制品中9种荧光增白剂的测定。 相似文献
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建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg~2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%~88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%~6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。 相似文献
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建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005~0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90~11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。 相似文献
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