密度瓶法测量白酒中酒精度的不确定度评定

采用GUM法按照JJF 1059.1—2012标准,对密度瓶法测量白酒酒精度的不确定度进行评定。在用同一台天平同时测量纯水和试样质量时,白酒中酒精度的评定结果为35.3%vol±0.1%vol,扩展因子k=2。评定显示密度瓶法测量酒精度中,测量重复性、结果数据修约、密度瓶所附温度计示值误差是主要的不确定度分量,分别占标准不确定度的32.6%、35.8%、26.6%,此外用同一容量瓶取样与定容的不确定度占5.0%;天平本身计量误差的不确定度基本可忽略不计。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

同位素稀释—气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯的测量不确定度评定

按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度.结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓度无关,与标准溶液系列定容体积无关,也与样品处理后定容体积无关;内标溶液引...     

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯（PCB52）、2,2’,4,5,5’-五氯联苯（PCB101）、2, 3’,4,4’,5-五氯联苯（PCB118）、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯（PCB138）、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯（PCB153）和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯（PCB180）总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为：测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。