基于磁性纳米材料Fe3O4/C吸附测定水样中痕量结晶紫的方法

采用溶剂热/水热法合成了磁性纳米粒子Fe3O4/C,利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对其进行表征。将该材料用作磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量结晶紫,之后用紫外分光光度法测定,建立了一种分离富集和检测结晶紫的方法。考察水样酸度、搅拌时间和吸附温度对结晶紫吸附率的影响。结果显示,在pH 8.0、搅拌时间10 min、吸附温度25 ℃条件下,该材料对结晶紫具有良好的吸附性,用乙醇-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9∶1,V/V）可以很好地解吸。在优化实验条件下,方法对结晶紫的检出限为0.024 mg/L。对赣江水样品中的结晶紫进行检测,加标回收率为105.8%～108.4%,相对标准偏差为3.6%～6.1%。     

食品中有机锡化合物分析方法研究进展

有机锡化合物具有脂溶性,易进入生物体内,通过食物链产生生物富集,对人和动物具有一定毒性。因此研究食品中有机锡化合物的分析方法研究,对保障食品安全,促进人体健康意义重大。本文概述近年来国内外食品中有机锡化合物分析方法的研究现状,包括气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等,同时也对样品前处理方法进行介绍。     

气相色谱—火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯二氯氧化锆中钙和钡

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高纯二氯氧化锆中的杂质元素钙和钡,并对测定条件和高含量锆带来的基体干扰进行了考察。结果表明,大量锆对测定没有干扰,因此无需分离和进行基体匹配。对标准曲线法和标准加入法的测定结果进行了比对,发现两者没有显著性差异,可以通过简单的标准曲线法对二氯氧化锆中的钙和钡进行测定,简化了试验步骤。对加入Ca和Ba为5.0 mg/kg和10 mg/kg的两个浓度水平溶液进行测定,平均回收率在92.6~102%之间,RSD<8.76%。钙与钡的方法检出限分别为0.06     

气相色谱-火焰光度法测定白酒中三丁基锡和三苯基锡

建立气相色谱法同时分析白酒中三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。样品经正己烷萃取,四乙基硼酸钠衍生化,气相色谱- 火焰光度法(GC-FPD)进行检测,并对影响测定的各种因素进行探讨。在0.1～10.0mg/L 质量浓度范围内,TBT、TPhT 的吸收峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数分别为0.9990、0.9995,检测限分别为0.0375、0.0489mg/L。在0.5、5.0、10.0mg/L 三个添加水平下,TBT、TPhT 的平均回收率为89.8%～100.9%,相对标准偏差为4.15%～9.04%。该方法用于白酒中有机锡化合物的分析,结果良好。     

氯吡脲人工抗原的合成与鉴定

为合成新的、有效的氯吡脲（forchlorfenuron,CPPU）人工抗原,在无水三氯化铝的催化作用下,采用傅克反应对CPPU小分子进行结构改造。采用碳二亚胺（carbodiimide,EDC）法将半抗原分别与牛血清白蛋白（bovine serum albumin,BSA）和卵清蛋白（ovalbumin,OVA）进行偶联,获得CPPU的免疫抗原（CPPU-BSA)和包被抗原（CPPU-OVA）。采用质谱、元素分析和核磁共振氢谱对CPPU半抗原（CPPU-COOH）的分子结构式进行鉴定;采用紫外光谱和高性能基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱对偶联物的结构和相对分子质量进行鉴定。结果显示成功合成出CPPU人工抗原,为其抗体的制备和免疫学方法的构建提供了参考。     

多效唑人工抗原的合成与鉴定

为合成新的、有效的多效唑人工抗原,采用琥珀酸酐法对多效唑小分子进行结构修饰,以获得含羧基的多效唑半抗原。将纯化后的半抗原分别与牛血清白蛋白和卵清蛋白经N-羟基琥珀酰亚胺活泼酯法偶联制备免疫原和包被原。采用质谱、红外光谱、核磁共振氢谱对多效唑半抗原的结构进行鉴定;采用紫外光谱及高性能基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱对偶联物的结构进行鉴定。结果显示成功合成出多效唑人工抗原,为其抗体的制备和免疫学方法的构建奠定了前期研究基础。