液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食品中水溶性铬价态

目的建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定食品中水溶性铬价态的分析方法。方法样品经乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP-MS检测。结果 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5～50ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025、0.05和2.0 mg/kg添加水平下的回收率为76.8%～117.0%;土豆在0.025、0.05和1.0 mg/kg添加水平下回收率为84.7%～108.2%;牛奶在0.025、0.05、0.6 mg/kg添加水平下回收率为75.1%～103.8%; 2种价态的铬的检出限均为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。     

超声辅助提取-HPLC-ICP/MS联用分析食品中水溶性铬价态

目的 建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱仪联用法(HPLC-ICP/MS)测定食品中水溶性铬价态分析方法。方法 样品经EDTA-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP/MS检测。结果 Cr(III)和Cr(VI)在0.5 ng/mL～50 ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025mg/kg,0.05mg/kg和2.0mg/kg添加水平下的回收率为62%~117.9%;土豆在0.025mg/kg,0.05mg/kg和1.0mg/kg添加水平下回收率为80.2%~118.2%;牛奶在0.025mg/kg,0.05mg/kg和0.6 mg/kg添加水平下回收率为64.5%~106.5%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;两种价态的铬的检出限均为10 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。