农药及其代谢物的免疫测定

农药及其代谢物通常是通过物理一化学技术如气相色谱、高效液相色谱或色谱一质谱联用等进行分析的,它们所用的程序通常很复杂,并且多数较麻烦、费时,因而费用也就高。在一定应用范围内物理化学分析是必不可少的(如用色谱一质谱联用技术确定结构),但其他一些领域将得益于各种免疫测定方法的应用。免疫测定具有与物化分析相同或更高的灵敏性,程序较简单,并可进行高容量的批量测定,这使得它们不仅省时而且费用比物理化学分析方法低得多。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。     

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。     

空气隔断-连续流动分析法快速测定葡萄酒中总糖

目的：建立空气隔断-连续流动分析仪快速测定葡萄酒中总糖含量的分析方法。方法：用样品校正葡萄糖标准溶液,同时在流路中增设透析器以减少样品溶液带来的基质效应及颜色干扰。经过条件优化,流路温度控制在88～92 ℃,水解反应时间、络合反应时间分别为5 min和12 min。结果：在0.05～3.0 g/L质量浓度范围内,体系吸光度与溶液质量浓度线性关系良好（r2为0.999 7）,方法检出限为0.01 g/L,加标回收率在88.1%～102.3%之间,方法相对标准偏差为2.8%～6.2%;测定结果与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》相比,相对标准偏差小于5%,测定快速（45 样/h）。结论：方法适用于大批量葡萄酒中总糖含量的检测。     

基于元素含量和稳定同位素比值的宁夏贺兰山东麓地区有机葡萄酒甄别

对贺兰山东麓产区生产的有机和非有机葡萄酒的元素含量和稳定C、N同位素比值分布特征进行分析,并利用此数据对宁夏贺兰山东麓地区有机与非有机葡萄酒进行甄别。结果表明,有机与非有机葡萄酒在一些金属元素如Na、Mg、K、Al和Cu的含量上具有显著差异,而且有机葡萄酒的乙醇和丙三醇的δ~(13)C值显著低于非有机葡萄酒,但δ~(15)N显著高于非有机葡萄酒。利用C、N稳定同位素和一些金属元素含量,结合主成分分析,可对贺兰山东麓地区有机和非有机葡萄酒进行有效区分,为我国有机葡萄酒掺假检测以及该地区的葡萄酒产业发展提供技术支撑,具有重要的应用前景。