毛细管气相色谱法测定污水中氰乙酸甲酯

建立了采用醋酸乙酯－石油醚萃取，大口径毛细管气相色谱法测定污水中微量氰乙酸甲酯的分析方法。该法的平均回收率为93．4％，RSD不大于5％。方法简便，快速，准确。     

HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤

建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05～2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。     

毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中胆固醇和VE

采用2.OmL/L的KOH-乙醇溶液直接皂化,石油醚萃取,毛细管气相色谱法测定鸡蛋中胆固醇和α-VE,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件,该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点,胆固醇和a-VE的平均回收率分别为91.3％和87.0％,RSD分别为2.7％～3.1％和4.9％～6.9％。     

萃取分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐

提出了以甲醛溶液作吸收液,分光光度法测定白砂糖中微量亚硫酸盐的新方法。在酸性及过量的Cl-存在下,亚硫酸盐与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物,在λ=560nm处,分光光度法测定。亚硫酸盐(以二氧化硫计)的线性范围为0～50μg,RSD≤3.4%,检出限为2μg。方法简便灵敏,试剂毒性小。结果与国标法相符。     

响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。     

高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留叠氮化钠

介绍了使用柱前衍生反相高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留的叠氮化钠（ＮａＮ３）。该法采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲液萃取样品，以３，５－二硝基苯甲酰氯（ＤＮＢＣ）为衍生试剂进行萃取液衍生；以乙腈－水（５０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，通过Ｃ１８反相柱进行色谱分离，由紫外检测器（２５４ｎｍ）检测，使用外标法定量。方法的回收率为９０．０￣１０３．３％，变异系数为１．６￣４．５％。     

毛细管气相色谱法同时测定鸡蛋中胆固醇和VE

采用2.0mL/L的KOH－乙 醇溶液直接皂化,石油醚萃取,毛细管气相色谱法测定鸡蛋中胆固醇和α－VE,讨论并确定了鸡蛋样品皂化的最佳条件,该法具有简便、快速、灵敏、 准确等优点,胆固醇和α－VE的平均回收率分别为91．3％和87．0％,RSD分别为2．7％－3．1％和4．9％－6．9％。     

反相高效液相色谱电喷雾质谱法鉴定葡萄籽低聚原花青素

建立了采用LCESIMS对葡萄籽提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法。原花青素用体积分数60%乙醇水溶液从葡萄籽中提取并用聚酰胺柱层析精制后,以乙腈1%醋酸水溶液为流动相在ZORBAXSBC18柱上进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离负离子模式下采用选择离子监测模式(SIM)将几种低聚体进行了选择性的分离。结果所检葡萄籽提取物中共含有(+)儿茶素、(-)表儿茶素和(-)表儿茶素没食子酸酯3种单体、8种非酯型和4种没食子酸酯型共12种二聚体及4种非酯型三聚体等。建立的方法可以较好地解决葡萄籽中各种低聚原花青素的定性检测,了解提取物中原花青素的成分。同时文中还对原花青素二聚体的质谱碎裂途径进行了讨论。     

还原淀出计时电位法测定食品中痕量锰

提出了在ＰＨ＝８．８的Ｈ３ＢＯ３－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７介质中用溶出计时电位法测定食品中痕量锰的新方法。     

高效液相色谱荧光检测法测定天然维生素E中高分子量多环芳烃

建立了天然维生素E中8种高分子量多环芳烃的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.样品通过中性氧化铝柱色谱富集净化后,在XDB-C18反相色谱柱上采用乙腈/水(80:20,v/v)为流动相进行分离,荧光法测定,同时优化了氧化铝柱色谱的洗脱条件.结果显示:8种高分子量多环芳烃的检测限在0.05～0.45ng/g之间,定量限范围为0.18～1.50ng/g,加标回收率在80.8%～104.O%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%～9.8%,并且将该法用于天然维生素E中高分子量多环芳烃的测定,均有很好的重复性,RSD小于12.0%.