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目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。 相似文献
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上海雅居乐国际广场塔楼核心筒结构施工采用了整体电动升降脚手及模板体系,实现了核心筒施工安全、快捷、优质的目标,既解决外墙体空中向内收的施工难题,又提高经济效益,为我国超高层建筑类似核心筒结构施工提供了借鉴。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1~2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%~98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。 相似文献
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目的设计组织保健食品中格列本脲含量测定能力验证项目,评价实验室检测保健食品中格列本脲的技术能力和水平。方法对考核样品通过实施能力验证计划,来自27个省(自治区)、直辖市80家实验室的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果考核样品中的格列本脲在P0.05显著水平时是均匀的,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。在80家参加实验室中,满意结果数为68家,满意率为85.0%;可疑结果数为6家,可疑率为7.5%;不满意结果数为6家,不满意率为7.5%。结论多数参加的实验室检测能力结果满意,表明保健食品中格列本脲检测水平总体良好。 相似文献
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近年来,作为全球大健康产业的重要组成部分,保健食品行业在迅猛发展的同时也面临着各种挑战。本文从理化分析角度,结合我国特色,给出进一步提高产品质量控制及安全评价能力的建议,以期为相关标准制定及政府监管提供参考。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物(N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非)含量的分析方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 mm×150 mm, 1.8μm)反相色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)检测。结果在50~500 ng/mL的浓度范围内, N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非均表现出良好的线性关系,本方法中3种化合物的检出限(limit of detection, LOD)均为15 ng/mL,定量限(limit of quantitation, LOQ)均为50 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于酒和功能饮料中N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非含量的快速测定。 相似文献
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目的 探讨我国快检方法的评价管理模式及应用效果.方法 在梳理和比较国内外相关食品快速检测方法和产品的技术评价规范及标准的基础上,采用贝叶斯推断,将快速检测所获得的数据与食品安全监管中所使用的实验室方法检测数据相结合.结果 基于贝叶斯推断,将快速检测筛查和实验室确证相关联进行评价,能够在较大程度上提高快检方法的理论有效性... 相似文献
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食品快速检测因其简便、价格低廉等特点广泛用于食品的快速筛查和现场检测,是基层食品安全监管的技术支撑。本研究整理了食品快速检测方法的发布情况,对比分析了食品快速检测方法在国内外食品安全监管中的应用现状与管理模式,并对现阶段存在的主要问题进行了深入剖析,并提出建议。 相似文献