液相色谱-四极杆飞行时间质谱用于快速筛查动物组织中多种激素残留的方法研究和应用

建立了一种采用液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）用于快速筛查动物组织中多种激素残留的检测方法。样品通过乙腈和乙酸乙酯分步提取,提取液经增强型脂质去除吸附剂（EMR）净化,盐析后经N-丙基乙二胺（PSA）和官能化聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP-2）进一步净化,以0.1%甲酸水?0.1%甲酸乙睛作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱上进行分离,在Q-TOF/MS正离子全扫描模式下采集质谱数据,以保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子定性,待测物准分子离子峰面积定量。结果表明,所有药物在各自浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在10、50、100 μg/kg添加水平下,平均回收率在70.3%～116.2%之间,相对标准偏差为0.87%～8.97%,方法检测限为1～10 μg/kg,定量限为3～30 μg/kg。该方法通过构建一级精确质量数据库和二级谱库,结合保留时间、精确分子质量数、同位素丰度比和二级特征碎片离子,实现对目标化合物快速筛查和确证,具有简单快速、高灵敏度,高选择性和良好精密度的优势,适用于动物组织多种激素的快速筛查和定量测定。     

QuEChERS-HPLC测定柚类果实中柠檬苦素类化合物

建立了柠檬苦素类化合物的QuEChERS-HPLC检测方法,同时测定了不同品种柚类果实中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮3种柠檬苦素类化合物含量。样品经乙腈均质超声提取,离心后取上清液,用QuEChERS净化管净化,通过CAPCELL PAK C₁₈ MG色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)梯度洗脱分离,检测波长为210 nm,二极管阵列检测器。结果表明,方法在0.10～200μg/mL线性良好,相关系数大于0.999,平均回收率为99.0%～100.3%,相对标准偏差为1.0%～2.1%。柚类果实不同品种以及不同果实组织部位中3种柠檬苦素类化合物含量差异显著。该研究可为柠檬苦素类化合物在食品和医药等领域的利用研究提供参考。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定畜禽产品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速测定畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经增强型脂质去除剂（EMR）结合经氧化修饰的多壁碳纳米管（MWCNTs）净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在EclipsePlus-C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）色谱柱上分离,柱温40℃,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描模式下采集一级质谱数据,以待测物的准分子离子峰的峰面积定量,以保留时间、精确质量数、同位素丰度比等特征信息定性。在Target MS/MS模式下靶向采集二级质谱数据,通过特征碎片离子的精确质量数等信息进一步确证。结果表明,所有药物在浓度范围内线性良好,决定系数均大于0.996,不同阴性样品基质中（牛肉、鸡肉、猪肝）在3个浓度水平加标试验回收率在78.2%~105.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.2%~8.2%,方法检出限（LOD,S/N≥3）为0.5~2.0 μg/kg,定量限为1.5~6.0 μg/kg。本方法简便快速,灵敏度高,选择性好,结果准确,适用于畜禽产品中19种抗组胺类药物及代谢物的快速筛查和定量测定。     

空间位阻净化-超高效液相色谱-串联质谱技术测定动物源性食品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.7 μm）上分离,柱温35 ℃,流速0.3 mL/min,进样量10 μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,19 种抗组胺类药物及其代谢物在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中（牛肉、鸡肉、猪肝）在3 个质量浓度水平加标实验回收率在75.1%～89.1%之间,相对标准偏差为2.3%～7.1%,方法检出限为0.2～2.0 μg/kg,定量限为0.6～6.0 μg/kg。经方法学验证,本方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠。适用于动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物的快速筛查和定量测定。     

基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺

建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50 μg/kg 添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。     

Captiva EMR-Lipid技术结合UPLC-MS/MS快速测定牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑的通过式净化-超高效液相色谱-串联质谱测定的分析方法。样品经0.2%氨化乙腈溶液振荡提取,冷冻离心后,经Captiva EMR-Lipid小柱净化,直接进样分析。以安捷伦SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,采用基质匹配标准工作曲线,内标法定量。结果表明,甲苯咪唑及其代谢物在0.2～50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,甲苯咪唑及其代谢物的检出限(S/N>3)为0.3μg/kg,三水平的加标回收率在80.5%～108.0%之间,RSD为1.1%～5.8%。该方法操作简便、结果准确,克服了目前方法前处理繁琐、检测周期长等不足,适用于牛羊产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的快速检测。