超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中多种雄性激素和孕激素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鱼肉组织中10种雄性激素和孕激素的分析方法。方法样品经乙酸铵提取,乙酸-乙腈再提取,无水硫酸钠吸水,QuEChERS净化,经C18柱分离后进行UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式下定量分析。结果线性范围在0.4～8.0μg/kg,相关系数达到0.99以上,10种激素的检出限在0.0100～0.200μg/kg之间,方法的回收率在77.3%～114.4%之间,相对标准偏差在0.9%～10.3%之间。结论该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于鱼肉组织中雄性激素和孕激素的测定。     

分析检测类实验室计量仪器日常管理的几点探讨

该文就检测实验室的计量仪器的日常管理提出了几点探讨。结合实际工作中遇到的情况,就环境控制、计量检定、中期核查、维护等方面进行了思考。     

音视频会议在MRF中的设计和实现

本文首先介绍了3GPP 定义的IMS 网络的体系架构,之后阐述了MRF 的组成结构及功能,然后着重讨论了音视频会议在MRF 中的具体设计方案,分别给出了MRFC 和MRFP 的功能模块的设计,最后具体描述了MRF 的音视频会议的信令流程的实现.     

平行蒸发仪-孔雀石绿回收实验

本实验采用平行蒸发仪处理水产品检测孔雀石绿残留量。该方法在1—100ug／kg之间孔雀石绿的添加回收率都大于70％。进行水产品4个添加水平和5次重复性实验，相对标准偏差（RSD％）均小于10％。     

一种PI闭环辨识新方法

提出了一种闭环辨识的新方法。通过时域法得到的闭环传递函数与假定过程模型所得的闭环传递函数在相角为 90°和 1 80°两个点上的模和相角的关系 ,从而辨识出假定模型中的未知参数 ,仿真实验的结果表明 ,该方法是可行的 ,并且有较好的精度。     

高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。     

一类高阶非线性系统的一般模型控制

一般模型控制是一种基于过程模型的控制算法 ,它将过程模型直接嵌入到控制器中 ,当模型出现误差时 ,一般模型控制已经表明具有良好的控制性能。针对一类高阶非线性系统研究了采用一种非线性观测器的一般模型控制。应用非线性观测器来估计非线性状态 ,构成了非线性状态反馈 ,从而实现了高阶非线性系统的一般模型控制。该控制策略具有参数整定方便和使用方便等特点 ,仿真结果表明非线性观测器能很好的估计系统的状态 ,控制系统具有优越的控制性能。它是一种有效的此类非线性系统的控制策略     

农产品检测机构内审关键环节重点与难点分析

内部审核是检验检测机构按照管理体系文件规定,自行组织的有计划、系统、独立的管理体系全面检查活动,通常每年一次。本文根据农产品质量安全检验检测实验室多年内部审核的经验,剖析内审过程中的重点和难点,为提升国内农产品质量安全检测机构内部审核水平提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

液相色谱-质谱联用技术在水产品药残分析中的应用

根据常见水产品兽药残留的检测项目,介绍了几种液相色谱-质谱联用技术在水产品药残检测的应用,总结了其发展趋势。目前,超高效液相色谱被越来越广泛的用于分离系统,电喷雾电离源离子化模式能满足90%以上化合物的要求,三重四极杆质谱仪成为水产品的定量分析的首选仪器,而四极杆-飞行时间质谱仪可成为多种兽药残留全化合物的筛查检测和未知物定性分析的重要手段。