高效液相氨基柱和C18柱测定甜菊糖含量方法对比

对高效液相色谱分别使用氨基(NH2)柱和C18柱测定甜菊糖含量的方法线性、准确度、精密度和稳定性等进行了对比,结果如下:两种方法在0.4 4mg/mL范围内均呈现良好的线性关系,加标回收率都在90%110%之间,日内精密度RSD均小于3%。C18柱检测结果比NH2柱低1.5%3%,但NH2柱在60天内的日间RSD明显变大,而C18柱基本不变。整体比较,C18柱更适用于甜菊糖生产的质量控制。     

棉籽及棉籽相关产品中黄曲霉毒素B1含量的测定及迁移规律分析

建立了棉籽及棉籽相关产品中黄曲霉毒素B_1含量的测定方法。将样品混合均匀粉碎,称样量5 g,提取溶剂为86%乙腈溶液,固液比1∶10,超声提取10 min,提取液经免疫亲和柱层析净化后,利用高效液相色谱法检测其中的黄曲霉毒素B_1,并对黄曲霉毒素B_1的迁移规律进行分析。结果表明,该方法的日内精密度为1. 82%～4. 41%,日间精密度为6. 00%,样品加标回收率为97%～108%,可满足日常实际检测及质量控制要求。在棉籽加工过程中,黄曲霉毒素B_1绝大部分迁移到棉籽蛋白中,棉籽油中几乎没有。这一结果说明生产过程中黄曲霉毒素B_1污染主要来源于棉籽原料且易迁移到棉籽蛋白中。     

不同产地迷迭香化学成分的差异研究

迷迭香具有抗炎、抗肿瘤及减肥、降糖等药理学功能.为探究不同产地对其化学成分的影响,利用气相色谱-质谱联用、超高效液相色谱-飞行时间质谱联用等技术对湖南、云南、河南3个产地迷迭香的化学成分及相对含量进行了检测和对比.通过分析确定了27种挥发性成分和20种非挥发性成分.其次,对比发现不同化合物在不同产地原料中的相对含量也存...     

QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1～32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03～0.16、0.10～0.53 mg/kg; 3种不同加标水平下的回收率均在70%～119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农...     

花椒及其提取物中花椒麻素的HPLC测定方法

试验建立了通过质量吸收系数校准羟基-α-山椒素工作液浓度的方法,解决了花椒麻素标准品不稳定的问题;建立了以羟基-α-山椒素为标样同时测定花椒及其提取物中羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的高效液相色谱方法,方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18) (4.6 mm×100 mm, 5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸水(40︰60, V/V),流速为1.5 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃。羟基-α-山椒素在0.007 84～0.078 4 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系, R~2为0.999 8,花椒和花椒提取物的花椒麻素检出限分别为0.005 mg/g和0.05 mg/g,在14.4～54 mg/g范围内加标平均回收率为99.75%,样品检测RSD (N=9)均在1.5%以内。试验评价了三种不同产地和品种的花椒样品,通过对花椒麻素的组成进行分析,得出不同产地和品种的花椒中各种花椒麻素成分比例具有特征性,羟基-γ-山椒素成分比例可以作为鉴别不同产地和品种的特征指标。     

棉籽及棉籽油中苯并芘的来源研究

为了探究棉籽及棉籽油中的苯并芘来源,采用高效液相色谱法对不同来源地的棉籽进行了苯并芘含量测定,并对苯并芘含量较高的棉籽及不同含量苯并芘的棉籽制取的油脂进行了苯并芘含量分析。结果表明:一般棉籽中的苯并芘含量都不高且与种植区域无关,基本都小于1μg/kg;棉籽本身苯并芘含量不会增加,但在运输储存过程中会受到苯并芘污染,比如运输车辆打扫不干净,储存中受空气污染及尘土侵袭都有可能使棉籽中苯并芘含量升高;受污染的棉籽中苯并芘主要分布在棉籽壳上,棉籽中的苯并芘会在棉籽油中聚集。