亲水亲脂-离子液体涂层复合固相萃取填料在黄曲霉毒素M1检测中的应用

合成粒径为30～50μm的二乙烯苯-N-乙烯吡咯烷酮共聚物微球作为固相载体,合成1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,固载在上述载体中,做为涂层。得到新型超快速固相萃取填料,将该填料制作成注射式固相萃取柱,研究其对乳及乳制品中黄曲霉毒素M1(AFM1)进行吸附和解析行为,结合荧光检测器,建立对AFM1的快速萃取及检测方法。该方法回收率为90.1%～92.7%,RSD≤2%,固体样品方法检出限为0.4 ng/g,液体乳样品方法检出限为0.06 ng/g。     

气相色谱法测定黄瓜中丙溴磷农药残留量的测量不确定度评定

为评定检测方法NY/T 761-2008处理的黄瓜中丙溴磷农药残留检测结果的测量不确定度,找出对测量不确定度影响大的因素,规范实验操作,提高检测结果的准确性,本文通过外部加标,建立数学模型,从量器使用、标准工作液配制、重复性测量等各个分量进行评定。结果表明,丙溴磷残留量0.45 mg/kg,其扩展标准不确定度0.04 mg/kg,对测量不确定度有显著贡献的有三个方面:标准物质纯度的相对标准不确定度2%;使用6次移液器产生的相对标准不确定度2.661%;标准曲线拟合的相对标准不确定度1.615%。因此,在检测中,建议购买纯度在98.6%以上的标准溶液,做好贮存和期间核查;在配制标准工作液时,减少使用移液器的频次或使用更精密的量器且定期做好校准;按时做好测量仪器的检定和期间核查。     

基于磁性纳米粒子功能化石墨烯-碳纳米管三维复合材料的合成及应用研究

利用合成的Fe_3O_4纳米粒子修饰功能化石墨烯和碳纳米管得到一种吸附性能较好的三维多孔结构磁性纳米复合材料,将该磁性纳米复合材料应用到蔬菜及水果中有机磷农药残留检测的样品前处理过程。通过气相色谱法测定蔬菜及水果中22种有机磷农药的含量,并探讨磁性纳米复合材料在有机磷农药残留检测过程中净化时间,吸附剂用量及pH值的影响。试验结果表明,该磁性纳米复合材料具有净化效果好、能够消除基质干扰、操作简单、有机试剂用量小等优势,在研究不同浓度甲基异柳磷在该磁性纳米复合材料中的净化效果时,得到的关系曲线线性良好,最低检出限为0.006 5μg/mL。最佳吸附时间为1.5 min,吸附剂最大用量为10 mg,稳定性好。净化后的样液颜色清澈,对仪器损耗小,基质干扰小。     

离子液体在无抗奶检测中的应用

采用复分解方法合成疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(C_8MIM)(PF_6)],用活性炭和大孔树脂固相萃取小柱净化该离子液体,得到无色透明的[(C_8MIM)(PF_6)],产率87.6%。利用该离子液体萃取乳及乳制品中的青霉素及其酶解产物青霉素噻唑酸,并优化萃取条件。通过自建的高效液相色谱方法检测青霉素及青霉素噻唑酸的含量,间接判断乳及乳制品中是否为真正的"无抗奶"。离子液体萃取方法青霉素回收率为87.4%~92.6%,RSD为1.8%,检出限5ng/mL;青霉素噻唑酸回收率为83.5%~90.8%,RSD为2.4%,检出限5ng/mL,通过与杯碟法和液相质谱法作比较,更说明了该方法的优越性。     

青海省枸杞中二氧化硫残留量状况分析

目的评价青海省枸杞中二氧化硫残留量。方法依据GB 5009.34-2016采用凯氏定氮仪蒸馏法,对2019年青海省柴达木盆地的都兰、德令哈和格尔木的枸杞进行二氧化硫含量测定。结果 403份枸杞样品中二氧化硫残留检出率为29.77%,不合格率为4.71%。86份黑枸杞未检出二氧化硫残留, 317份红枸杞中检出二氧化硫残留120份, 19份红枸杞超出二氧化硫残留限量值。检出二氧化硫残留红枸杞样品中,都兰检出率为9.57%,不合格率为0.87%,德令哈检出率为54.17%,不合格率为5.21%,格尔木检出率为53.77%,不合格率为12.26%。结论青海省枸杞中二氧化硫残留合格率为95.29%,处在一个相对安全水平,但仍然有4.71%样品二氧化硫残留超标,其中德令哈和格尔木的红枸杞存在较为严重的二氧化硫残留问题。     

亚临界水提取黑枸杞花青素工艺研究

采用亚临界自组装设备,通过单因素和正交试验建立了黑枸杞中花青素的亚临界水提取工艺,高效液相色谱对其中6种花青素含量进行测定,并与传统微波法和回流法进行比较。结果表明:亚临界水提取黑枸杞中花青素最佳提取温度为120℃,提取时间为18 min,提取压力为9 MPa,料液比为1∶30(g/mL),得到总花青素含量为6 862.4 mg/kg。亚临界水对黑枸杞花青素的提取效果高于微波法,与传统回流法相当。该法提取时间短,效果好,无污染,可有效提取黑枸杞中的花青素,为黑枸杞中花青素的进一步开发提供一种绿色高效的新型技术。     

加工食品中动物源DNA的提取和多重PCR检测方法的建立

为了从深加工食品中提取高质量和数量的动物源性DNA片段,以优化后CTAB方法提取,用于PCR检测。根据鸭线粒体基因序列,设计合成检测鸭源性成分引物,进行PCR体系和反应条件的优化筛选,建立三重PCR方法;同时扩增出牛源性116bp、猪源性212bp和鸭源性322bp目的基因片段。建立的三重PCR方法特异地鉴定牛肉及其制品中掺假猪和鸭源性成分,对打击食品掺假伪造、审核食品标签、保障消费者知情权、维护消费者健康等方面有重要作用。     

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在p H值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9（V/V）混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4～8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%～93.73%和90.25%～93.88%,相对标准偏差（RSD）分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

乳制品中氰化物的快速检测

基于是食品中氰化物衍生化及顶空气相色谱技术,本实验尝试建立了一种适用于乳制品样品中氰化物含量快速检测方法,同时,对检测过程中衍生剂用量、衍生p H值、气相顶空平衡时间和平衡温度等条件进行优化。利用该方法对20种不同品牌乳制品中的氰化物含量进行分析检测,实验结果表明,该方法具有良好的准确度和灵敏度,氰离子在0.001 mg/L～0.1 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限为0.00056 mg/L,相对标准偏差值低于10%,回收率在86.9%～91.8%,稳定性好,抗干扰能力强,在实际生产中具有很好的应用价值。