HPLC-三重四极杆质谱联用法测定染整助剂中的LAS、PFOA和PFOS

建立了在多反应监测模式下,采用高效液相色谱（HPLC）-三重四极杆质谱对染整助剂产品中的线性烷基苯磺酸盐（LAS）、全氟辛酸（PFOA）和全氟辛基磺酸（PFOS）进行同时测定的分析方法。该方法对LAS、PFOA、PFOS的检出限分别为4.0、50.0、0.4μg/L;在125～2 000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,R2均大于0.995;200、500、1 500μg/L三个质量浓度的平均加标回收率在84.3%～104.7%,具有较好的准确度;RSD在2.2%～5.4%,具有较好的精密度。     

气相色谱-串联质谱法测定黄酒和酱油中的氨基甲酸乙酯

目的 建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的分析方法。 方法 样 品添加同位素内标氨基甲酸乙酯-d5 后, 直接上样到填装好 Extrelut TM NT 有机硅藻土的柱中进行基质固相分散 萃取, 先用正己烷淋洗除杂, 再用乙酸乙酯:乙醚(1:9, v/v)的混合溶剂洗脱氨基甲酸乙酯, 洗脱液经浓缩后采用 GC-MS/MS 多反应监测(MRM)模式测定。结果 方法检出限和线性范围分别为 2 ?g/kg 和 5~1000 ?g/kg (R＞ 0.999)。在 50、200、500 ?g/kg 三个添加水平下, 黄酒基体中氨基甲酸乙酯的加标回收率为 97.4%~98.8%, RSD 为 4.0%~8.4%。向酱油基体中添加 10、50、200 ?g/kg 三个浓度水平, 氨基甲酸乙酯的加标回收率为 96.2%~104.0%, RSD 为 5.3%~10.0%。结论 该方法定量准确、操作简单、灵敏度高、定性确证可靠, 适用于 黄酒和酱油中氨基甲酸乙酯的测定。     

HPLC-MS/MS-LIQ法同时定性定量测定染料产品中的分散黄3

采用高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱,在多反应监测触发增强子离子扫描模式下对染料产品中的分散黄3同时进行定性定量测定。通过二级质谱进行定性,多反应监测扫描进行定量,定量方法检出限低于5μg/L,在20~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R~2达0.998;10、50、100μg/L低中高三个质量浓度的加标回收率在90%~110%,具有较好的准确度;RSD为5.2%,具有较好的精密度。     

纺织化学品中有害物质检测方法研究进展

纺织化学品主要指染料和纺织助剂,在赋予纺织品优良特性和特殊功能的同时,也成为纺织品在上游生产过程中有害物质的主要来源。科学合理的管控与检测,即在源头规范及掌握其化学成分组成,可在根本上保障纺织品的质量安全。综述了近年来纺织化学品中有害物质检测中常用的前处理技术及仪器分析技术,同时讨论了不同技术的特性及差异,最后总结提出了该领域尚存在的问题,并对未来的研究重点及新颖研究技术应用进行了展望。     

顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂北大核心

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。