干湿豆制浆模式下自制豆浆营养与感官品质分析

目的分析比较不同家用豆浆机干豆和湿豆2种模式下所制豆浆品质的差异方法以黄豆为原料选用国内外4个主流品牌的4款家用豆浆机分别采用干豆和湿豆2种模式制作豆浆,从营养品质(可溶性固形物、可溶性蛋白质、脂肪、还原糖含量)、物理性质(粘度、粒径)以及感官品质3个方面对豆浆品质进行比较和评价,分析干湿豆制浆模式和不同品牌豆浆机之间豆浆营养和感官品质的差异,探讨了不同制浆工艺对豆浆品质的影响。结果湿豆模式下所制得的豆浆在营养和感官品质上均优于干豆模式,不同品牌的豆浆机所制豆浆品质之间也存在较大差异。结论豆子经过浸泡后磨碎得更彻底,豆浆粒径更小,总营养物质溶出得更多。湿豆模式豆香味较浓郁,豆腥味淡,涩感弱,口感更绵滑。     

固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定桑葚等浆果中百菌清、腐霉利和联苯菊酯3种农药残留的分析方法。方法乙腈提取桑葚浆果样品中的3种农药,提取液经HLB固相萃取柱富集、净化,丙酮+环己烷(1:9,V:V)洗脱,洗脱液氮吹至近干,环己烷定容至1 mL,上气相色谱仪定量检测。结果百菌清、腐霉利和联苯菊酯在浓度为0.002～0.200μg/mL范围内线性关系良好;百菌清、腐霉利和联苯菊酯定量限分别为0.0002、0.0006、0.0006 mg/kg;方法加标回收率在85.8%～99.7%之间;精密度和重复性RSD均在10.0%以内。结论方法具有简便、准确、快速等特点,可以用于桑葚等浆果中的农药残留检测。     

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱 指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.13μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%～96.5%之间,相对标准偏差在2.83%～8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

离子色谱-脉冲安培法同时测定牛肉水解产物中6种糖组分的含量

旨在建立一种能够同时测定牛肉水解产物中葡萄糖、果糖、阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖的离子色谱检测方法。对样品的前处理与色谱条件进行优化,采用1%三氯乙酸溶液沉淀蛋白和4 mol/L硫酸溶液水解条件,选择CarboPacTM PA20离子色谱柱,用5 mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液进行洗脱,用脉冲安培检测器PAD进行测定分析。结果表明,6种糖在上述条件下能够完全分离,葡萄糖在0.25~2.50 μg/mL、其他糖在0.025~0.25 μg/mL区间内线性良好,相关系数r均大于0.998。方法精密度RSD在2.3%~5.5%,回收率在79.6%~116.5%之间。该方法操作简便、分离度好,能够准确、快速地测定牛肉水解产物中糖的含量。     

响应面法优化家用豆浆机湿豆制浆工艺

利用响应面法对家用豆浆机主要制浆工艺参数进行优化,从而确定家用豆浆机的最佳制浆工艺参数。选黄豆为原料,在豆浆机湿豆制浆模式下,以单因素实验为基础,考察浸泡时间、浸泡温度、豆水比等因素对制浆过程中吸水率、出浆率、可溶性固形物含量及可溶性蛋白质含量的影响;根据Box-Behnken实验设计原理,选取不同浸泡时间、浸泡温度、豆水比等3因素3水平进行中心组合实验,建立豆浆中可溶性蛋白质含量的多项式回归预测模型,确定了家用豆浆机的最佳制浆工艺参数。结果表明,家用豆浆机最佳制浆工艺条件为:浸泡时间12 h、浸泡温度25℃,豆水比1:9 g/mL,在此条件下制得豆浆可溶性蛋白质含量明显提高,测定值为14.36%,与响应面预测值14.52%一致。优化后家用豆浆机制浆工艺条件合理、可行,能明显提高豆浆中可溶性蛋白质含量,为后续家用豆浆机所制豆浆品质评价标准的建立提供一定的数据支撑。     

基于秩相关与聚类分析的评价员排序能力评估

将最常用的甜、酸基本味分别设置成6个浓度体系作为评价员排序能力筛选的参比样,考虑到感官疲劳的客观现象,12位评价员对每个味道系列浓度进行3次重复排序,在分别采用Spearman检验和Kendall检验评估评价员排序正确性与重复性的基础上,采用聚类分析融合正确性与重复性数据特征,综合评估分析每位评价员的排序能力。发现5号评价员表现最差需要剔除;3号评价员需要进一步训练;6位评价员(编号为2、4、9、10、11、12号)排序能力表现优异,可直接开展检测试验;4位评价员(编号为1、6、7、8号)排序能力良好。同时发现Kendall检验系数W值与Spearman检验系数rs平均值具有整体正相关趋势,而W值能更精确区分评价员之间的能力差异。该研究可为感官分析实验室中评价员的筛选与维护提供理论依据和实践经验。     

牙膏中薄荷醇含量对口腔清洁感受的影响研究

目的分析牙膏中薄荷醇含量对口腔清洁效果的影响。方法以15种市售的代表性牙膏为样品,采用气相色谱-质谱分析法测定样品中的薄荷醇含量,并采用5点标度法使用筛选、培训后建立的专业清洁效果评价小组感官评价样品的口腔清洁效果,通过聚类分析牙膏样品的薄荷醇含量与清洁效果的关系。结果气相色谱测定出牙膏中的薄荷醇添加量通常在8.79~29.20 g/L之间,专业小组评价结果显示被试样品的清洁效果在0.90~3.78之间。结论牙膏中添加一定浓度的薄荷醇(8.79~29.20 g/L)可以达到较好的清洁效果(评分值≥3.00),而薄荷醇浓度过高(≥62.58 g/L)或过低(≤4.27 g/L)均会降低牙膏的清洁效果(评分值≤2.30)。     

凉感强度参比标度的建立及其时间-强度动态变化

采用15 cm线性标度法在确定了凉感强度描述语并通过凉感评价小组对系列质量浓度的L-薄荷醇参比样进行标度的基础上,建立了符合费希纳定律的凉感强度参比标度,即：L-薄荷醇质量浓度为：4.00、7.60、12.00、15.00、20.00 g/L,对应凉感标记值为：2.50 cm（微凉）、5.00 cm（有点凉）、7.50 cm（中凉）、11.00 cm（很凉）及13.00 cm（特凉）。同时,还利用时间-强度法对强度参比标度的动态变化进行了研究,通过相关性分析发现时间-强度参数（Imax为最大强度/cm、Ttot为凉感持续时间/min、AUC为曲线下面积）与强度参比系质量浓度间成正相关关系;通过分析凉感整体强度值（Ioverall,cm）与时间-强度参数的相关性发现,Ioverall与Ttot及AUC的相关系数均在0.90以上,其中与Imax的相关系数高达0.99,表明在凉感强度标度时,Imax对整体强度标度值的影响最大。