免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素

目的建立广式莲蓉月饼中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇-水(7:3,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C_(18)色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果标准曲线在0.1~20.0 ng/mL范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在78.4%~107.8%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。采用该方法对市售5种广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素进行分析,其中1份月饼样品能够检测到含有少量的黄曲霉毒素B_1(1.2μg/kg)和B_2(0.21μg/kg)。结论该方法具有简单快速,准确可靠等特点,适用于广式莲蓉月饼中4种黄曲霉毒素的同时测定。     

免疫亲和层析净化荧光光度法快速检测鸡饲料中黄曲霉毒素

基于食品中采用免疫亲和层析净化荧光光度法测定黄曲霉毒素含量,建立了免疫亲和层析净化荧光光度法测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。该方法的检出限2.0 μg/kg,相对标准偏差低于10%,平均回收率85%~90%。     

实时荧光P C R 在鉴别奶粉中掺入大豆成分的应用研究

首次利用实时荧光PCR 方法,以大豆内源参照基因lectin 为指标,对奶粉中掺入豆粉等植物成分进行定性、定量分析研究。结果表明,通过正己烷抽提奶粉中的油脂,苯酚抽提奶粉中的蛋白质等处理步骤后,应用植物基因组DNA 提取试剂盒能够得到高质量的DNA 模板。实时荧光PCR 反应结果表明,该方法判定奶粉中掺入植物成分的灵敏度大大提高;奶粉中掺入大豆粉或大豆制品的掺入量与实时荧光PCR扩增曲线及循环数呈良好的对应关系。实时荧光PCR 法能够对奶粉中掺入的植物成分进行快速准确地定性、定量分析,可以作为市场监督和检验鉴定的可行性方法。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测两种饮料中双酚A含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80:20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇-水(60:40,v/v)溶液为流动相洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,荧光检测器检测,激发波长228 nm,发射波长310 nm。结果表明:在1.0~300.0 ng/mL的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R²=0.9998),检出限定为1 ng/mL。平均回收率为82.5%~104.6%,相对标准差为2.3%~6.4%。分别选取玻璃瓶装和塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料进行双酚A含量检测,玻璃瓶装的豆奶和橙汁饮料中双酚A含量均小于检出限1 ng/mL,而某款塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料检测出极其微量的双酚A,其双酚A含量分别为1.44、1.57 ng/mL,处于可接受水平。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测饮料中的双酚A,适用于豆奶和橙汁等饮料中的双酚A的测定。