茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸的绿色检测分析

目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C₁₈、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5～200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 8和0.998 2。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%～104.9%,61.5%～83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。     

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水果中吗啉脂肪酸盐的残留

该研究建立了水果中吗啉脂肪酸盐果蜡的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法.样品使用改进QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,经1％甲酸-乙腈提取...     

基于小波分解-长短期记忆网络预测模型的酱卤肉制品安全预测分析

为实现酱卤肉制品安全风险精准预警,本研究基于2014-2019年全国酱卤肉制品历史抽样检验数据信息,尝试将小波分解和长短期记忆网络(long short-term memory,LSTM)模型相结合,构建了全国31个省份酱卤肉制品安全风险预测模型.结果表明,小波分解-LSTM预测模型对酱卤肉制品安全风险预测有较高的准确...     

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好(R²≥0.99),在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。     

基于贝叶斯网络的酱卤肉制品安全预警研究

目的简要介绍贝叶斯网络基本概念和算法,建立贝叶斯网络预警模型对酱卤肉制品进行安全预警。方法利用领域专家知识对可能影响酱卤肉食品安全的重金属污染物、兽药残留、食品添加剂、微生物、非食用物质5个方面的因素进行分析,划分食品安全状况等级与预警指标;运用最大似然估计算法和贝叶斯网络建立酱卤肉制品安全预警模型结构,使用VS code软件进行仿真实验,对酱卤肉制品安全的风险程度进行分类预测。结果贝叶斯网络模型得到的酱卤肉制品总体情况与实际的数据统计值的误差在0.005-0.006的范围内,属于合理误差范围。BP神经网络和贝叶斯网络的平均准确率分别为0.85和0.99。在此次实验中,贝叶斯网络的准确率较高。结论在小样本情况下,贝叶斯网络在酱卤肉制品安全风险预警中具有较高的准确率,是一种能准确、稳定实现酱卤肉制品安全风险预警的算法,且方法优于BP神经网络。     

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好（R²≥0.99）,在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。     

长短期记忆神经网络在肉制品中铅含量风险预警的应用

本文基于2015～2018年国家肉制品监督抽检的5万批次检测数据,使用长短期记忆神经网络模型建立肉制品中铅含量的风险预警模型。参照国家食品检验标准并结合专家打分,构建肉制品中铅含量的6个食品安全风险等级;运用Softmax和汉宁窗对风险等级数据进行预处理,使用Tensorflow建立三层长短期记忆神经网络的时间序列风险预警模型,通过500轮模型训练实现对肉制品中铅含量的风险趋势预测。结果表明,长短期记忆神经网络对肉制品中铅含量的预测有较高的准确率,31个省份的平均误差为0.27,同实际检测风险基本匹配;模型稳定重现性较好,运行十次的平均误差为0.27。此模型可以实现对全国不同地域铅含量的趋势预警,为日常监督抽检和食品安全风险预警提供技术支撑。     

基于集成学习优化的肉制品安全风险等级预警分析

该研究依据2013～2017年肉制品抽检数据构造了5个安全风险等级,使用特征构造及独热编码进一步关联与肉制品安全相关的影响因素,构建极端梯度提升树算法（Extreme Gradient Boosting,XGBOOST）研究食品生产过程各类因素对于食品安全风险等级的影响程度,并使用多个指标评价模型。此外通过上采样解决样本不平衡问题、贝叶斯优化调节超参数,来提高模型性能及分类效果。相较于模型决策树（Decision Tree,DT）和随机森林（Random Forest,RF）,XGBOOST模型在肉制品安全风险等级分类中的表现效果最佳。研究结果表明,食品生产过程环节错综复杂,使用one-hot encoding处理后的模型能够有效判断出各类因素对于食品安全风险等级的影响程度,集成模型中RF的学习效果比较稳定,XGBOOST经过参数调节后准确率等指标得到有效的提升且优于RF。不同采样下XGBOOST的平均精确率均能达到89.14%,平均F1值为88.59%,说明XGBOOST在肉制品安全风险等级预警中适用性,为日常抽检提供技术指导。     

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物

以改进的QuEChERS（quick,easy,cheap,effective,rugged and safe）前处理方法结合气相色谱-三重四极杆质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）技术,建立了鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物的检测和分析方法,为鸡蛋中拟除虫菊酯残留限量的制定提供依据。将鸡蛋样品经80%乙酸乙酯-丙酮提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）净化,无水硫酸镁脱水,以HP-5MS毛细管柱进行分离,在电子轰击源（EI）和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,该方法能有效的分离7种手性拟除虫菊酯,峰形良好,待测物质在1~200 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.46~1.59 μg/kg,定量限为1.52~5.29 μg/kg,加标回收率范围为72.1%~117.5%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~15.1%（n=6）。该方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,适用于鸡蛋中拟除虫菊酯类有机污染物的快速筛查和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析水果和蔬菜中毒死蜱及其降解产物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法。方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化；以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质，采用QuEChERS方法进行前处理，考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响；最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察。结果 流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水，质谱采集模式为ESI⁺，前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL，此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99)，定量限为1～30μg/kg；在3个加标水平下，回收率为66.1%～113.6%，相对标准偏差为1.3%～16.9%。结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好，适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定。