液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的伐地那非氧代哌嗪

目的:建立伐地那非氧代哌嗪的HPLC-MS检测方法。方法:通过质谱、核磁碳谱、核磁氢谱对伐地那非氧代哌嗪进行了定性鉴定,以C18柱为分离柱,流动相为甲醇∶水=70∶30,采用电离喷雾离子源,正离子扫描模式进行检测。结果表明:伐地那非氧代哌嗪在浓度为5~60ug/m L范围内呈现良好线性关系,R2=0.9998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.77%,RSD为0.44%,方法准确可靠,专属性强,并测得保健品中伐地那非氧代哌嗪的含量为0.29%。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。     

应用液体比重天平测定葡萄糖液含量的实验研究

目前测定葡萄糖液含量的方法很多,但大多需要较贵重的仪器。上海第二天平仪器厂生产的PZ—A-5型液体比重天平是一种结构简单、价格低廉、操作方便的计量仪器,我们试用于葡萄糖液的含量测定(以下简称比重法)获得成功,现报道如下。实验部分一、仪器与试药 1.液体比重天平,PZ—A—5型,上海第二天平仪器厂。 2.自动指示旋光仪,W—ZZ—1型,上海光学仪器修理厂。     

液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的硫代伐地那非

目的：建立了保健品中非法掺入的硫代伐地那非HPLC-MS专属检测方法。方法：保健品样品经甲醇超声提取得提取液,再通过液相色谱-串联四级杆质谱进行分析,根据相对分子量、液相色谱保留时间等,对保健品中非法掺入的硫代伐地那非进行定性以及定量分析。 结果表明：硫代伐地那非在浓度为10ug/mL~200ug/mL范围内,呈良好线性关系,R2=0.998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.9%,RSD为0.613%,方法准确可靠,专属性强,并测得某市售保健品中硫代伐地那非的含量为0.34%。结论：液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测保健品中非法掺入硫代伐地那非的有效方法。     

气相色谱-串联质谱法检测药用甘油中二聚甘油谜的含量

建立气相色谱-串联质谱法对药用甘油中二聚甘油谜进行定性、定量分析。气相色谱条件,色谱柱:Rxi-5ms,0.25μm×30.0m×0.25mm,高纯氦气,进样口温度:200℃,流速:1.23ml/min,柱温:起始温度为100℃,保持4min,再以50℃/min的速度升至120℃,保持10min,接着以50℃/min的速度升至200℃,保持6min,进样模式:不分流。质谱条件:离子源温度200℃,溶剂延迟时间3min,EI电离源,扫描范围:35-300amu。得到了样品总离子流图及各相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出药用甘油中的有关物质二聚甘油醚为化合物3、4、5。本方法为研究药用甘油中环状二聚甘油谜为用药安全和提高产品质量提供了科学依据。     

甲醇市场状况及科技开发进展

介绍了国内外甲醇供需状况及消费情况，对未来甲醇供需及消费进行了分析和预测；介绍了甲醇合成技术及研究进展。对我国甲醇工业的发展提出了看法和建议。