微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定扶芳藤中汞的含量

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定扶芳藤中汞的方法。研究了测定汞时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞测定的影响。汞的检出限、回收率、相对标准偏差分别为0.012 ng/mL,89.3%和2.39%。本方法具有灵敏度高,准确度高的特点,应用于实际样品的测定,结果满意。     

解吸-热提两步法提取扶芳藤抗氧化物质工艺研究

用解吸-热提两步提取法,以乙醇为解吸剂和热提剂,提取扶芳藤中抗氧化物质,利用响应面实验设计,考察了解吸剂体积分数、解吸剂用量、热提剂用量和T汽化=T热提对抗氧化物质提取的影响。结果表明,优化工艺条件为:解吸剂体积分数为41%,解吸剂用量为4.5 mL,热提剂用量为20 mL,T汽化=T热提为11 min,此时的抑制率为16.78%,与模型预测值基本相符。     

超声波法优化一点红多糖提取工艺

利用正交法研究超声波法提取一点红多糖的最佳工艺。实验考察了液料比(A)、提取功率(B)、提取时间(C)、提取温度(D)4个因素的影响。得出超声波提取优化工艺条件是A1B1C3D1,即提取料液为1:20、提取功率为60W、提取时间为60min、提取温度为50℃,此时多糖提取率为4.91%。说明超声法提取一点红多糖具有得率高、操作时间短、有效成分破坏少等特点,具有一定的推广性。     

氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的微波辅助合成

在微波辐射下,先将氢化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体氢化松香聚乙二醇酯,再将中间体与柠檬酸进行酯化反应,合成目标产物氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯。探讨了中间体和目标产物的合成条件, 得出中间体合成的最佳条件为:反应时间 90 min,反应温度 240℃,氢化松香与聚乙二醇的物质的量之比为1:1.6;目标产物合成的最佳条件为:反应时间 60 min,反应温度 150℃,微波功率 500 W。微波辅助法比常现加热法节省时间。利用红外光谱对中间体和目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

歧化松香聚乙二醇苹果酸酯的微波合成研究

在微波辐射下,先将歧化松香与聚乙二醇进行酯化反应,合成中间体歧化松香聚乙二醇酯,再将中间体与苹果酸进行酯化反应,合成目标产物歧化松香聚乙二醇苹果酸酯,研究了中间体和目标产物的合成条件。结果表明:①中间体合成的最佳条件为:反应时间90 m in,反应温度240℃,歧化松香与聚乙二醇的摩尔比为1∶1.6;②目标产物合成的最佳条件为:反应时间60 m in,反应温度140℃,微波功率800 W。利用IR、UV等测试技术对中间体及目标产物进行了结构表征,并测定了它们的主要表面性能。结果表明,中间体和目标产物均为性能优良的新型非离子表面活性剂。     

解吸-热提两步法提取毛老虎中的三萜酸研究

用解吸-热提两步提取法,以乙醇为解吸剂和热提剂提取毛老虎茎中的三萜酸。考察了乙醇浓度和用量对提取率的影响。结果表明,两步法提取毛老虎中三萜酸的最佳操作参数为:解吸剂乙醇浓度为50%,用量为样品量的3倍,解吸时间4 min;热提乙醇浓度50%,用量为样品量的7.5倍,热提时间24 min,三萜酸得率0.292%。     

微波辅助离子液体法合成聚合松香

以特级松香为原料,以自制的离子液体[bmim]Br/ZnCl2作为溶剂和催化剂,在微波辐射下,进行松香聚合反应。通过单因素实验,确定最优反应条件为:松香与离子液体[bmim]Br/ZnCl2的质量比1∶2.5,离子液体中[bmim]Br和ZnCl2的摩尔比1∶2,反应温度60℃,反应时间1 h。在该条件下得到的目标产物的质量指标都达到聚合松香的国标要求。该离子液体易于与反应产物分离,且可以循环使用4次。     

去氢枞酸L-抗坏血酸酯的合成研究

首次采用去氢枞酸和L-抗坏血酸为原料,通过酰氯法合成去氢枞酸L-抗坏血酸酯。探索了反应时间,反应温度,物料摩尔比和溶剂体积比对反应的影响,得出最佳合成条件为:物料摩尔比1.2∶1.0(L-抗坏血酸:去氢枞酸酰氯),反应温度40℃,反应时间12 h,溶剂体积比0.5∶1.0(二氯甲烷:DMF)。在最佳合成条件下,去氢枞酸L-抗坏血酸酯的产率达70.56%。采用IR,UV及HPLC等手段对目标产物进行了分析和表征,并测定了其抗氧化活性,结果表明去氢枞酸L-抗坏血酸酯是一种新型的脂溶性抗氧化剂。