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以廉价易得的1H-咪唑-4-羧酸乙酯(2)为原料,经过1H-咪唑-4-羧酸乙酯、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、仲胺保护、酯水解以及酸胺缩合等4步反应,合成得到5-溴-N-甲氧基-1-(4-甲氧基苯基)-N-甲基-1H-咪唑-4-羧酰胺(1),产物及中间体结构经1H NMR和MS表征。分别考察了溴代反应和缩合反应的主要影响因素,确定溴代反应的适宜条件为:n(NBS)∶n(1)=1.4∶1.0,反应温度25℃,反应时间1 h;酸胺缩合的适宜反应条件为:n(5)∶n(4)=1.3∶1, 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)用量为n(HATU)∶n(4)=1.2∶1.0,反应时间1.5 h。 相似文献
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以廉价易得的苯腈(3)与取代苯胺(2a~2h)为原料,在氢化钠的碱性作用下发生亲核加成反应合成了N-芳基取代苯脒化合物(1a~1h),并对合成条件进行了优化。结果表明,以苯腈(3)与苯胺(2a)的亲核加成反应为模型,确定最优反应条件如下:物料比n(3)∶n(2a)为1.2∶1、氢化钠用量n(NaH)∶n(2a)为1.2∶1、反应溶剂为二甲基亚砜(DMSO)、反应时间为3 h,在此条件下,产物N-苯基苯脒(1a)的收率达到77%。在碘催化作用下,N-苯基苯脒(1a)可发生分子内关环反应得到2-苯基-1H-苯并[d]咪唑(4)。该工艺反应时间短、产物收率高、底物适用性广,是合成N-芳基取代苯脒化合物的有效方法。 相似文献
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《制药工程原理与设备》课程是制药工程专业的一门必修课,该课程主要是培养学生的工程原理思想以及对于相关药品生产设备的的感性认识,同时使学生在具备药学专业基本概念的同时又懂得工程技术概念,制药工程原理与设备担负着制药工程专业由理论到工程、由基础到专业的连接过渡作用,为后续的制药工艺学、制药车间设计、毕业设计等课程学习提供工程技术基础和设备等知识~([1])。 相似文献
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