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目的建立一种牛奶中睾酮、孕酮及氢化可的松类固醇激素同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法(isotope dilution-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,ID-UPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品加氯化钠盐析、沉淀蛋白,经0.5%甲酸乙腈溶液提取,正己烷反萃取后,氮吹干燥,用10%甲醇溶液复溶,过HLB固相萃取柱净化,甲醇溶剂洗脱、氮吹干燥,复溶后上机检测。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI+)质谱多级反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对分析物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在8 min内完成3种目标化合物的分离分析。3种目标化合物在0.1~100μg/kg的浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.9985。睾酮、孕酮和氢化可的松的方法检出限分别为0.043、0.027和0.085μg/kg,方法定量限分别为0.122、0.083和0.227μg/kg。在1、10和50μg/kg 3个添加水平下,3种目标化合物同位素稀释法回收率为97.29%~102.71%,日内相对标准偏差为0.30%~2.96%,日间相对标准偏差为0.84%~4.08%。结论该方法快速、准确、稳定性高,适用于同时检测牛奶中3种类固醇激素含量。 相似文献
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