人工甜味剂合成研究进展

作为一种常用的食品添加剂,甜味剂同人类的生活一直息息相关.人工合成甜味剂由于具有高甜度、低热量、非营养性等特点,受到了越来越多地关注,各种新型甜味剂层出不穷.对目前常见的3类人工合成甜味剂,即磺酰胺类甜味剂、二肽类甜味剂及蔗糖衍生物甜味剂进行了介绍,并着重综述了各种甜味剂的合成方法.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

先用乙醇提取烟叶中的游离氨基酸 ,提取液经阳离子交换树脂纯化后 ,再用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯 (FMCF)联合柱前衍生化和反相高效液相色谱法测定了烟叶中 17种带伯氨基和 /或仲氨基的游离氨基酸。方法的重复性为 :天冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和组氨酸 (His)的相对标准偏差 (RSD)分别为 8.0 %、8.6 %和 9.0 % ,其它氨基酸的RSD均在 3%～ 7%范围内 ;回收率 ,除苏氨酸 (Thr)的为 6 8.0 %较低外 ,其它氨基酸的在 81.0 %～ 110 .5 %范围内 ,平均为 93.9%。用该方法测定了不同等级烟叶中的游离氨基酸。     

万寿菊油挥发性成分的GC-MS保留指数定性分析

建立气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)结合保留指数对万寿菊油中的挥发性成分进行定性分析的方法。通过质谱库检索,结合保留指数文献比对,从万寿菊油中共鉴定出39种挥发性成分,各成分均进行了保留指数文献比对,采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量,鉴定出的挥发性成分占总组分的97.99%,其中含量较高的组分为当归酸-3-甲基戊酯(12.58%)、异丁酸异戊酯(11.08%)、(1S)-(-)-α-蒎烯(10.91%)、丁酸异丁酯(10.38%)、(Z)-2-甲基-2丁烯酸2-甲基丙酯(9.95%)以及异丁酸-4甲基戊酯(7.79%)。保留指数的运用能够区分同分异构体化合物,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题,显著提高万寿菊油中挥发性成分定性的准确性。该研究为万寿菊油制定科学的质量标准以及应用效果研究提供初步试验依据。     

液相色谱-质谱联用技术进展及其在烟草行业中的应用

较详细地综述了国内外液相色谱-质谱联用技术的发展现状、特点、仪器进展以及近年来在烟草行业中的应用，认为液相色谱-质谱联用技术具有适应性广、分离和定性定量能力强、灵敏度高等优点，值得在烟草行业中推广应用。     

新型β-紫罗兰酯香料的合成及香气强度研究

为开发新型紫罗兰类香料,以β-紫罗兰酮为原料,经过NaBH4还原为β-紫罗兰醇后,通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC?HCl)/4-二甲氨基吡啶(DMAP)偶合法,研究了β-紫罗兰醇与7种不同的羧酸酯化反应,得到了7种鲜见报道的β-紫罗兰醇酯,产率87.2%～97.2%。并通过1H NMR、~(13)C NMR和高分辨质谱HRMS对目标化合物进行结构表征。同时,对制备的7种酯类物质在水中的香气阈值采用3点选配法(3-AFC)进行测定。结果表明,制备的β-紫罗兰醇酯衍生物的香气阈值在40～300μg/kg之间,高于β-紫罗兰酮的香气阈值0.007μg/kg,且双羧酸β-紫罗兰醇酯的香气阈值要高于单羧酸β-紫罗兰醇酯的香气阈值。     

1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在氦气中的热解产物分析

采用在线裂解GC/MS技术研究了1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在300、500和800℃下于氦气中的热解产物。结果表明:①温度不同其热解产物亦不同,高温下热解产物较多;②热解产物大部分为杂环类化合物如吡嗪、甲基吡嗪、吡啶、呋喃酮、吡唑、吡咯和吡喃酮等,这些物质都是卷烟烟气中重要的致香成分。     

前胡挥发油的超临界CO_2流体萃取及其成分分析

采用正交设计优化前胡中挥发油的萃取工艺条件,确定了超临界CO2萃取前胡挥发油的最佳条件:萃取压力35 MPa,萃取温度50℃,选择无水乙醇为夹带剂,夹带剂用量为20%,萃取时间为90 min,解析压力为7~8 MPa,解析温度为45℃,萃取率为37.58%。GC/MS法分析前胡油的主要成分为à-蒎烯、à-月桂烯、蒈烯、石竹烯等,质量分数约为76.32%。与传统提取方法相比,应用超临界萃取前胡油不仅简便、提取率高,而且得到的膏状萃取物香气纯正。     

谷氨酸和葡萄糖的Maillard反应

研究了由谷氨酸和葡萄糖反应合成烟草增香剂的反应条件对反应产物加香效果的影响。结果表明 :摩尔比为 1∶2的葡萄糖与谷氨酸在 10 0℃、反应 2h的反应产物具有较好的增香效果。GC/MS测定证明 ,在反应体系中添加少量乙醛 ,可促进多种挥发性致香成分的生成 ,且主要生成吡嗪类化合物     

烟草中游离植物甾醇的GC/MS/SIM分析

建立了一种采用二氯甲烷提取、微孔滤膜过滤、气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)定量测定烟草中游离植物甾醇的方法,并采用该法测定了部分烟叶样品、霉变烟叶和部分卷烟样品中的游离植物甾醇含量。结果表明:①该法的检测限为5.12~8.43ng/g,回收率在93%~103%之间,RSD<6%;②香料烟的麦角甾醇含量最高,其次是烤烟,白肋烟最低;③卷烟烟丝中的游离植物甾醇含量与其烟气中苯并[a]芘的释放量呈显著正相关。结论:该法适合批量烟叶样品中甾醇的定量分析。     

烘焙期间加料与未加料白肋烟游离氨基酸的变化

采用OPA、FMOC联合在线衍生反相高效液相色谱法测定了烘焙过程中加料和未加料的白肋烟游离氨基酸的变化。结果表明:①烘焙过程中未加料白肋烟的游离氨基酸总量呈先增后减的趋势,烘焙18min后游离氨基酸总量降低19%,其中降幅20%以上的有Asn、Asp、Arg;②加料白肋烟的游离氨基酸总量呈逐渐减少的趋势,烘焙18min后其游离氨基酸总量降低37%,其中降低50%以上的有Glu、Phe,降低40%以上的有Asn、Val;降低30%以上的有Asp、Ser、Arg、Lys、Pro;③未加料和加料的白肋烟中游离氨基酸的变化均主要发生在140℃。