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建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 相似文献
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UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物 总被引：2，自引：1，他引：1
建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。 相似文献
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目的：建立分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS,Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry）检测牛奶中11种氨基糖苷类抗生素（巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、卡那霉素、阿米卡星、安普霉素、链霉素、双氢链霉素、新霉素、壮观霉素、潮霉素B）残留的测定方法。方法：样品经5%三氯乙酸-乙腈提取,氨基糖苷类分子印迹聚合物（MIP）固相萃取柱净化,SiELC Obelisc R色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定。结果：方法检出限为1.0~5.0 μg/kg,定量限为2.0~10.0 μg/kg。11种氨基糖苷类药物在1.0~500 μg/kg范围内关系良好（r2>0.9911）,牛奶中加标回收率为70.7%~115.6%,相对标准偏差（RSD,relative standard deviation, n=6）为1.1%~9.8%。结论：本方法准确度、灵敏度高,可用于牛奶中11种氨基糖苷类抗生素的同时检测。 相似文献
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目的设计组织乳粉中烟酸、烟酰胺含量测定能力验证项目,评价实验室检测配方乳粉中烟酸、烟酰胺的技术能力和水平。方法考核样品中的烟酸、烟酰胺在P0.05显著水平时是否均匀,且在整个计划周期内稳定、满足能力验证的要求。通过实施本次能力验证计划,采用Z比分法对来自20个省(自治区)、直辖市的49家实验室的测定结果和检测能力进行评价。结果在参加实验室中,烟酸、烟酰胺初测满意率为91.8%,补测后总体满意率为100%。结论所有参加实验室检测能力结果满意,表明乳粉中烟酸、烟酰胺检测水平总体良好。对离群结果进行技术分析,可以帮助实验室查找原因并进行整改。 相似文献
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本文将石墨烯（GR）滴涂在玻碳电极（GCE）后,再通过循环伏安法电聚合氧化Co（COOH）2制得Co3O4/GR/GCE修饰电极作为食品中检测香兰素的新型电化学传感器。通过扫描电镜技术对Co3O4/GR复合纳米材料进行了表征并优化了实验条件。结果表明,当1 mg/mL GR滴涂量为8 μL,Co（COOH）2聚合圈数为20圈,0.1 mol/L pH 4.5磷酸缓冲溶液中,香兰素在该传感器下线性关系良好（0.1～80 μmol/L）,线性方程为:Ip （μmol/L）=0.1518C+0.5103 （R2=0.997）,检测限为0.033 μmol/L （S/N=3）。将此方法应用于饼干样品中香兰素检测,回收率良好,相对标准偏差仅1.47%。综上,该电化学传感器灵敏度较高、稳定性良好,在实际样品检测中具有可行性,拥有广阔的应用前景。 相似文献
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