高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度评估

依据GB/T 30957—2014《饲料中赭曲霉毒素A的测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度进行了评定。对测定过程中产生的不确定分量进行了分类讨论,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析评估发现,测定不确定度的主要影响因素是前处理的回收率、样品制备的均匀性,影响最小的分量是样品的称量,合成相对标准不确定度为4.97%。     

高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

依据GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定木薯干中黄曲霉毒素B1的不确定度进行了评定。对检测过程中产生的不确定分量进行了分类,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过评估发现,对测定不确定度影响最大的分量是检测方法的回收率,影响最小的分量是样品质量的称量,合成相对标准不确定度为10.5%。     

气质质联用法测定水产品中50种农药残留量

建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法。对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测。     

离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子

建立了梯度淋洗离子色谱法测定白酒中26种有机酸和阴离子的方法,研究了色谱柱、流速、pH值、淋洗液浓度等实验影响因素,确定了适于26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 mL/min,pH值为5.2～6.5时,26种组分在0.02～2.00 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（R值均＞0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.000 11～0.072 80 mg/L;在0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个添加浓度水平下,回收率为73.50%～115.13%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为3.38%～4.97%。     

2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相

合成了2,5-二甲基-3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相,接枝量分别为10％、20％、30％,静态法涂柱,评价了其色谱性能.该类固定相柱效高、使用温度范围宽、热稳定性好,适用于芳烃混合物、苯类取代物、稠环芳烃化合物的分离分析.     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉及其制品中的铅、镉含量

微波消解法作为前处理方法,采用磷酸二氢铵、硝酸钯作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法分别测定鸡肉标准物质以及鸡肉样品中的铅、镉含量,并对结果进行比较。结果表明,选择1%磷酸二氢铵溶液和0.1%硝酸钯溶液作为基体改进剂,回收率高、精密度好,可广泛应用于禽肉及其制品中的铅、镉检测。     

贝类毒素检测方法研究进展及其国内外限量要求比较分析

贝类毒素是贝类产品的重要危害因子,其不仅对人类健康造成严重威胁,也影响到海产品加工及出口贸易的健康发展。许多国家和地区制定了相应的贝类毒素检测方法,并规定了贝类产品中毒素的限量要求。本文主要综述了小鼠生物法、酶联免疫吸附法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法、生物传感器法等5种常用的贝类毒素检测方法,并分析了其发展趋势;梳理了我国及美国、欧盟、日本、韩国、澳大利亚、新西兰、西班牙等国家和地区的贝类毒素官方检测方法和限量要求,并对我国贝类毒素风险监测工作提出建议,为我国贝类产品质量安全提供数据和资源支持,对保障我国贝类产品养殖业及出口贸易的稳定发展具有重要意义。     

褐煤的气相色谱/串联三重四极杆质谱鉴别检测方法

基于传统褐煤鉴别方法操作复杂、定性结果主观影响较大等特点,探索并建立了褐煤的气相色谱/串联三重四极杆质谱鉴别方法(GC-MS/MS)。对煤炭样品采用丙酮溶液提取,提取液用气相色谱/串联三重四极杆质谱仪进行全扫描总离子流色谱和选择离子扫描及多反应监测扫描质谱(色谱和质谱)的采集分析。从总离子流图检测出褐煤的特征峰,结合特征峰的质荷比394.8/187、394.8/95、394.8/161、394.8/159.1对褐煤样品进行多反应监测模式(MRM)分析,使得定性分析更准确可靠。实验方法可广泛应用于煤炭中褐煤与其他种类煤炭区分的定性检测。     

纤维填充毛细管柱技术及其应用进展

在毛细管中纵向填充耐热性、耐溶剂性和良好机械性能的合成纤维材料,对其表面进行化学改性或涂渍固定液,得到一类新型性能优异的色谱柱,已经广泛用于气相色谱、液相色谱、毛细管电色谱、固相微萃取等领域.简要介绍了纤维填充毛细管柱技术,讨论了该技术操作要点,综述了不同类型的纤维作为毛细管填充材料在气相色谱、电色谱分析中的应用进展,...