腈菌唑分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备腈菌唑分子印迹聚合物(MMIP),研究其特异识别能力。以腈菌唑为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响。研究了采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对腈菌唑吸附量的影响,通过静态吸附试验研究其吸附性能,并做Scatchard分析。结果表明:当乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,腈菌唑的最大吸收波长发生红移,分别红移4 nm和2 nm,吸收峰增强。通过Scatchard分析可知,腈菌唑与MAA形成了一类结合位点,其解离常数KD=1.36 mmol/L。四氢呋喃和乙腈适用于腈菌唑分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以作为腈菌唑的分离材料。     

基于复合功能单体噻菌灵印迹传感器的制备及应用

目的：快速检测食品中噻菌灵残留量。方法：通过紫外光谱法筛选邻氨基苯酚和邻苯二胺作为复合功能单体,采用电化学分析法研究了聚合条件、洗脱条件,对传感器性能进行了评价,建立了食品中噻菌灵残留的快速检测方法。结果：在最佳条件下,该印迹传感器对噻菌灵及其结构类似物具有特异吸附性能,且对噻菌灵的选择性最强;该方法的线性范围在1×10^-8～1×10^-4 mol/L,检出限为3.3×10^-9 mol/L,样品加标平均回收率为88.16%～100.73%,相对标准偏差（RSD）≤2.63%。结论：该传感器具有优异的印迹效应以及良好的选择性、重现性与稳定性,可用于食品中噻菌灵残留的快速检测。     

分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法检测粮谷中的三唑类杀菌剂

本文建立了同时分离检测粮谷样品中4种三唑类杀菌剂的分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法。采用自制的联苯三唑醇分子印迹固相萃取膜对粮谷中的联苯三唑醇、三唑酮、烯唑醇和戊唑醇残留进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在粮谷样品中的残留。试验对淋洗剂、洗脱剂的种类和用量以及检测条件进行了优化。以5 m L水为淋洗剂,3 m L甲醇为洗脱剂,使用C18色谱柱,以甲醇-水(体积比为82:18)溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,4种杀菌剂平均回收率在84.2%~98.1%之间,相对标准偏差(RSDs)在1.2%~2.7%之间(n=5)。该分子印迹固相萃取膜不仅对样品净化效果好,而且对4种杀菌剂特异吸附能力强。该方法能高效、快速、灵敏检测粮谷样品中三唑类杀菌剂。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

为建立一种应用高效液相色谱法同时测定新红、胭脂红、糖精钠、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素、亮蓝、赤藓红9种食品添加剂的分析方法,采用梯度洗脱技术,以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.77)-乙腈(乙酸铵溶液与乙腈体积比8.25∶1)为流动相,用紫外检测器在波长230nm处检测饮料、酱菜等样品。样品经过处理后直接进样,1次进样分析可在13 min内实现基线分离。该方法的线性相关系数范围为0.9979~0.9998,检测限0.025~2.0μg/m L,平均回收率在83.4%~111.4%之间,相对标准偏差(RSD)5.5%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便、快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

烯唑醇分子印迹固相萃取膜的制备及其应用

以烯唑醇为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,采用原位聚合法制备出对烯唑醇具有高选择性的分子印迹固相萃取膜;通过紫外光谱试验优化了功能单体,考察了不同功能单体与模板分子的结合能力,同时考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响;建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中烯唑醇残留的方法。结果表明,与功能单体α-甲基丙烯酸(MAA)相比,丙烯酰胺(AM)与烯唑醇的结合能力更强,以乙腈为制孔剂制备烯唑醇印迹膜,印迹一次印迹膜较稳定,且液体通透性良好。烯唑醇在0.5~15μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9987),平均回收率在80.34%~87.03%之间,检出限为2.0μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中烯唑醇的残留检测。     

毛细管电泳法测定食品中八种添加剂

为建立毛细管电泳法同时测定亮蓝、香兰素、山梨酸、苯甲酸、日落黄、新红、苋菜红、柠檬黄8 种食品添加剂的分析方法。采用毛细管区带电泳- 紫外检测法,以磷酸- 硼砂缓冲体系为运行缓冲液,于240nm 波长处对饮料、果冻、蜜饯样品进行检测,一次进样分析在8min 内完成。结果表明：该方法的线性范围为2.5～1000μg/mL,线性相关系数在0.9986～0.9998 之间,平均回收率在85.2%～100.3% 之间,相对标准偏差(RSD)≤6.98%(n=5),检测限为0.25～10μg/mL。该方法操作方便,检测快速,在食品添加剂的检测上取得了令人满意的效果。     

高效液相色谱法同时测定食品中多种添加剂

建立了一种应用高效液相色谱法同时测定柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、苯甲酸、山梨酸、香兰素七种食品添加剂的分析方法。实验采用等度洗脱的方法,以EclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5μm）为分离柱,甲醇．0．02mol／L乙酸铵（pH6）．乙腈（体积比为30：80：101为流动相,采用紫外检测器在230nm下对饮料、果冻、榨菜、蜜饯等样品进行检测。除柠檬黄外,其余物质均实现基线分离。一次进样分析在11min内完成。该方法的线性范围为0．1-500~g／ml,线性相关系数范围为0．9975~0．9995,平均回收率在8113％～117．7％之间,相对标准偏差（RSD）d~于6．2％（n=6）,最低检测限为3～10ng／ml。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

核桃乳中掺大豆乳的鉴别研究

建立了一种用高效液相色谱法检测核桃乳中掺有大豆乳的方法。样品用甲醇超声提取20 min,料液比为1:9 （体积比）,在4000 r/min条件下离心20 min。使用Promosil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-水作流动相进行梯度洗脱,检测波长为258 nm。结果表明,通过对大豆异黄酮的检测,可以有效地鉴别核桃乳中是否掺有大豆乳;大豆苷和染料木苷的线性范围为0.3~200 μg/mL,大豆苷元和染料木素的线性范围0.1~150 μg/mL。线性相关系数在0.9968和1.0000之间,样品加标回收率为80.73~116.44%,相对标准偏差≤4.62% (n=5),检测限为0.03~0.1 μg/mL,该方法快速、灵敏、简便易行。     

氨基脲分子印迹聚合物的合成及其吸附性能的研究

以氨基脲(SEM)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式在不同溶剂中合成一系列分子印迹聚合物(MIP)。通过静态吸附实验,研究聚合体系组成对氨基脲MIP吸附性能的影响,并进行Scatchard分析。结果表明,模板分子与功能单体为1∶4,以V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1作溶剂合成的MIP对模板分子的结合性最佳,且通过氢键作用形成一类等价的结合位点,其结合位点的离解常数KD=1.44 mmol/L。     

虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇

利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物（MMIP）,以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水（体积比为90：10）溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。