纳升液相色谱-静电场轨道阱质谱法检测鹅膏菌属毒性相关内源性前体蛋白

目的 建立纳升液相色谱-静电场轨道阱质谱法测定鹅膏菌属中MSDIN毒性相关前体蛋白的方法。方法 样品经纯水提取、超滤分离后,采用StageTips C18进行样品除盐;以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的乙腈/水(4:1, V:V)溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,经Acclaim^TMPepMap^TM100 C₁₈(70 mm×75μm, 3μm)预富集, Acclaim^TMPepMap^TM100 C₁₈(150 mm×75μm, 3μm)分离,采用电喷雾离子源正离子模式测定, Protein Discover软件对蛋白质进行鉴定;分别对蛋白提取液种类、蛋白质纯化方法和蛋白酶种类进行对比和优化。结果 优化前处理条件后选择纯水作为提取溶剂,提取液经Vivaspin Turbo 4 (3 kDa)分离纯化和StageTips C18除盐后,样品在非酶解状态下进行分析;将本方法用于2017—2020年四川地区食物中毒事件中收集到的23株鹅膏菌属类蘑菇,共鉴定MS...     

茶叶中有害元素As、Ba、Cd、Pb的卫生学研究

为研究茶叶中4种有害元素As、Ba、Cd、Pb的含量及溶出率对人体健康的影响,用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定了茶叶中As、Ba、Cd、Pb四种有害元素的含量,应用茶叶中可溶态元素的溶出方法,测定了四种元素的溶出率及可溶态钡的化学形态,并对饮茶摄入四种元素进行了卫生学评价。研究结果表明：人们以饮茶方式摄入四种有害元素的量,不会对健康造成危害。     

超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态

目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定工作场所空气中锡的方法.观察了Co、Ni、Cu等过渡金属元素的干扰,选择铁氰化钾和草酸作为掩蔽剂,较好地抑制了样品基体干扰,大大提高了方法的准确度.在0μg/L～150μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差为0.9%～3.6%,样品加标回收率为95.0%～103.0%,方法的检出限为0.7 μg/L.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酒中痕量铅

为测定酒中的痕量铅建立了痕量铅的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。采用酸洗活性碳脱铅处理K3Fe（CN）6，使空白值大大下降，改善了方法检出限。对K3Fe（CN）6-KBH4-HCl铅烷发生体系的条件、共存元素的干扰进行了研究，并分别测定了白酒、葡萄酒、啤酒等样品中的痕量铅，加标回收率为98．6％。102．8％，RSD值（n=6）为0．2％-2．9％，方法检出限为0．12μg／L。本法准确、灵敏、简便，完全符合痕量分析要求。     

马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布研究

目的 研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变化特点;采用高效液相色谱电感耦合等离子体串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry, HPLC-ICP-MS/MS)测定并分析罐头中锡的形态分布。结果 镀锡马口铁包装水果罐头中锡含量在生产日期3个月内为27.17~183.81 mg/kg,生产日期12个月时为54.56~265.44 mg/kg,锡浓度随储存时间、加热次数而明显增加,溶出锡为无机形态,以二价锡Sn[II]为主,未检测到锡的有机形态。结论 马口铁包装水果罐头中锡随储存时间和加热次数而大量增加,但都以无机锡的形态存在,因吸收利用率低,毒性较低;尽量选择靠近生产日期的产品,且不要罐内加热食用。     

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定富硒大蒜中硒形态

目的 建立大蒜中硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱测定方法。方法 采用ZORBAX SB-Aq反相离子对色谱柱作为分析柱,10.00 mmol/L柠檬酸(铵)+5.00 mmol/L己烷磺酸钠+2.00%甲醇为流动相,梯度洗脱,可在10.00 min内完成对硒酸根(SeO2-₄)、亚硒酸根(SeO2-₃)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的分离分析。采用恒温振摇辅助酶提取法对大蒜进行提取。结果 SeO2-₄、SeO2-₃、SeCys2、MeSeCys、SeMet和SeEt的方法检出限分别为0.40、0.40、0.44、0.47、0.35和0.45 μg/kg,0.00～100.00 μg/L范围内线性相关系数(r)均>0.999,线性关系良好。除SeCys2,加标回收率为79.00%～104.00%,相对标准偏差为2.20%～5.00%(n=7)。结论 该方法稳定性好,灵敏度和准确度高,适用于大蒜中5种硒形态分析。     

端视ICP-AES法测定茶叶中痕量铅

本文采用端视ICP-AES法测定茶叶中痕量Pb。样品经HNO3-HCLO4消化后，定容至25mL，电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法简单快速，灵敏度、准确度、检出限均达到痕量元素分析要求。方法检出限为0.014mg/kg，RSD为1.19%-3.14%（n=6)，回收率为87.6%-97.9%，并巳用于实际样品的分析，获得满意结果。     

持久性化学改进剂铱用于电热原子吸收光谱法直接测定酒中痕量铅

目的使用持久性化学改进剂铱,建立了酒中痕量铅的电热原子吸收光谱测定法。方法用铱作为持久性化学改进剂处理石墨平台进行试验,考察了灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标。结果样品加标回收率在95.7%～104.6%之间,相对标准偏差RSD(n=5)在0.3%～2.8%之间,检出限为0.4μg/L,特征质量为30pg。结论该方法准确、灵敏、简便,符合痕量元素分析要求。