10种市售国产固体饮料中人参皂甙含量测定与质量分析

１０种市售国产固体饮料中人参皂甙含量测定与质量分析魏春雁,李树殿,张晶,孙健平,罗维莹吉林农业大学１３０１１８徐丽君,薛爱红吉林省人民医院１３００２１目前,在国内饮料市场上,继果汁型饮料之后,果肉型饮料方兴未艾,一类新型滋补保健饮料又悄然兴起,这便是...     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留

建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1～1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3～5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%～9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。     

手性衍生-高效液相色谱法拆分菌体细胞壁中α,ε-二氨基庚二酸非对映异构体

建立了一种手性衍生.高效液相色谱荧光检测法拆分菌体细胞壁中α,ε-二氨基庚二酸(DAP)3种非对映异构体(LL、DD和rneao)的方法.100 mg干细胞样品经2 mL 6 mol/L HCI于110℃下水解8 h,水解液用Na2CO<,3>调pH至中性.水解后的样品经邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L-半胱氨酸手性衍生后,使用乙腈与0.05 mol/L的磷酸盐缓冲液(10:90,V:V)混合溶剂洗脱,反相C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,荧光检测器检测(ex=350 nm,em=455 nm).α,ε-二氨基庚二酸(DAP)3种非对映异构体(LL、DD和meso)的手性衍生物得到良好分离.对7个样品分析结果表明,适用于菌体细胞壁中DAP的3种非对映异构体的分离.     

不同东北黑木耳中硒含量测量的不确定度评估比较

根据《化学分析中不确定度的评估指南》的要求和方法,对氢化物原子荧光光谱法测定不同东北黑木耳中硒含量的不确定度进行了评估与比较,建立了数学模型,分析了测定过程中产生不确定度来源,对产生不确定度较大的因素分析与探讨。结果表明硒含量较低的普通黑木耳测定过程中曲线拟合、方法的回收率及重复性是产生测定结果不确定度的主要因素,含量较高的富硒黑木耳方法的回收率是引起不确定度的最大因素,重复性、标准曲线配制及拟合曲线有一定不确定度贡献。该方法中试样制备产生的不确定度非常小,对测定结果影响不大,可以忽略不计。测定结果分别为:(0.105±0.01361)、(4.355±0.3674)mg/kg,(k=2)。     

冬虫夏草与蛹虫草中虫草素和总糖含量测定

建立高效液相色谱法测定冬虫夏草与蛹虫草中虫草素含量的方法,比较不同产地冬虫夏草和蛹虫草中虫草素和总糖的含量。以水为溶剂超声波提取、高效液相色谱法测定虫草素含量;苯酚-硫酸法测定总糖含量。结果显示冬虫夏草中没有检出虫草素,而不同产地的蛹虫草中虫草素含量有一定区别,含量分别为1.39%、0.48%、0.11%;总糖含量是蛹虫草高于冬虫夏草,其中不同产地的冬草夏草总糖含量没有差别,而不同产地的蛹虫草总糖含量相差较大,分别为14.69%、20.61%、34.33%。     

不同品种玉米产量及其营养品质与毒素污染情况比较分析

籽粒机收既是玉米产业发展的必然之路,也是玉米机械化生产的瓶颈。为了选择适宜籽粒机收的玉米品种,本试验以20个品种的籽粒机收玉米为研究对象,比较品种间的产量、品质和安全性。结果表明,品种间产量、物理性指标(破碎率、杂质率和容重)、营养品质(粗蛋白质、粗脂肪、粗淀粉和水分)以及生物毒素含量(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2)均存在显著差异。经综合产量、品质和安全指标分析,HG392、JK9685和鼎玉808这3个玉米品种比较适宜籽粒机收。     

分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度评定

评定分光光度法测定水中亚硝酸盐含量的不确定度。采用紫外分光光度法测定水中亚硝酸盐的含量,运用测量不确定度的基本方法和程序,分析影响结果不确定度的各种因素,建立数学模型,合成计算亚硝酸盐含量的不确定度。通过分析计算标准溶液的纯度、标准储备液配置、标准溶液稀释过程、曲线拟合过程、待测样品稀释、样品测定重复性等带来的不确定度分量,最后合成水中亚硝酸盐的含量的不确定度为0.485 mg/L,测量扩展不确定度:0.017 mg/L(K=2)。     

ASE-UPLC-Q-TRAP-MS技术筛查和确证分析土壤中23种除草剂残留

[目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、无水MgSO_4净化后,经BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,外标法定量。[结果]23种待测物在0.5~500μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg;添加水平为定量限、2倍定量限、10倍定量限时,平均回收率为75.91%~105.22%之间,相对标准偏差为1.77%~10.21%。[结论]方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用土壤中除草剂的快速筛查和确证分析。     

苜蓿中维生素Ｃ含量测定及变化规律

在国家标准GB 6195-86《水果、蔬菜维生素C含量测定法(2,6-二氯靛酚滴定法)》方法的基础上,探讨不同制样方法对苜蓿中维生素C含量的影响以及不同部位、热烫时间、贮藏时间等条件下苜蓿中维生素C含量的变化规律。结果表明,手工研磨法制样测得维生素C含量高于组织捣碎法,但差异不显著(P0.05),且直接加浸提剂制成匀浆要显著高于匀浆后加浸提剂(P0.05);不同部位测定结果为叶片嫩茎;贮藏时间愈长,热烫时间愈长,维生素C含量损失愈多,因此,建议采摘后立即食用,若不能及时食用,低温贮藏2 d为宜;热烫时间最好能控制在3 min以内。     

传统发酵樱菜中降解亚硝酸盐肠膜明串珠菌的分离鉴定及特性分析

从具有民族特色的延边朝鲜族地区采集24份传统发酵樱菜,从中分离筛选具有降解亚硝酸盐功能的菌株,通过形态观察、生理生化试验和16S rRNA序列分析进行鉴定,并对其生长特性、产酸特性、耐盐及耐酸碱特性进行研究。结果表明,从24份传统发酵樱菜中分离鉴定出1株具有降解亚硝酸盐功能的肠膜明串珠菌（Leuconostoc mesenteroides）JNZB003,菌株JNZB003对150 μg/mL亚硝酸盐24 h时的降解率为95.92%,其最适生长温度为30 ℃,最适生长pH值为6.0,培养14 h生长进入稳定期,培养12 h pH值降至4.60,当NaCl含量为8%和pH值为3.0～10.0时能够生长,具有良好的降解亚硝酸盐能力、生长特性、产酸能力,且耐盐和耐酸碱。