固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中小檗碱残留量

目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定鸡蛋中小檗碱残留量的检测方法。方法样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,经过混合阳离子(mixed-mode,strongcation-exchange,MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液(A)和0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液(B)进行梯度洗脱,采用正离子模式,多反应监测,基质匹配外标法定量分析。结果小檗碱进样浓度在2～100ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r~2=0.999);方法检出限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg;在1.0、2.0、10.0μg/kg3个添加水平下,回收率在62.2%～108.3%之间,相对标准偏差为5.6%～9.8%(n=6)。结论本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于鸡蛋中小檗碱残留量的检测。