南极磷虾中氟与矿质元素的分布特征及其相关性分析

应用离子色谱和原子吸收仪测定了南极磷虾各组织中氟和11种矿质元素的含量,并对其进行相关性分析。结果显示,南极磷虾中氟含量为2095．17±8．63mg/kg,组织分布为：外壳〉黾足〉头胸〉肌肉;Mg、Ca、P的含量分别为6771．54±30．22mg／kg,4398．75v25．72mg／kg,4692．11±25．1mg／kg,且组织分布相同;K和Na含量分别为7310．59±35．62mg／kg和9098．50±53．41mg／kg,但组织分布不同;6种微量元素含量依次为Cu〉Zn〉Se〉Fe〉Mn〉Cr,其含量分别为43．59±2．31mg／k昏36．23±2．35mg／kg、3．89±O．21mg／kg、3．51±0．13mg／kg、2．49±0．23mg／kg和0．25±0．02mg／kg。其中只有cu和Mn的组织分布相同;此外,Se含量（3．89±0．21mg／kg）比一般海虾中高出2~4倍。相关性分析表明,氟仅与Mg、Ca、P、Mn、Se呈现明显的正相关,相关系数（酹）分别是0．5675、0．7024、0．7088、O．5792和0．6091,说明南极磷虾中氟的赋存形态与这五种元素息息相关。另外,南极磷虾也是一种提供Se及矿质元素补充的良好食物来源。     

间接竞争酶联免疫法测定鱼体中的亚甲基蓝

目的 本实验旨在建立快速检测鱼体中亚甲基蓝的间接竞争酶联免疫分析方法。方法 以BSA载体蛋白,以天青C(Azure C)为半抗原,利用戊二醛法合成免疫原Azure C-BSA,免疫新西兰大白兔,制备多克隆抗体。通过对包被浓度、抗体浓度和二抗浓度等一系列实验条件的优化,建立检测鱼体中亚甲基蓝的间接竞争酶联免疫吸附方法(ic-ELISA)。结果 获得的多克隆抗体特异性强、灵敏度高,在5 -500 ng/mL范围内,线性良好,线性回归方程为y=0.3658x-0.1867 (R²=0.98),IC50为75.4 ng/mL,检测限为8.3 ng/mL,样品添加回收率为77.2%-79.3%,RSD为5.3 %-8.1 %。结论 该方法灵敏度高、特异性强,可用于鱼体中亚甲基蓝的快速检测。     

甲苯萃取-原子荧光光谱法检测鱼肉中甲基汞

目的建立甲苯萃取-原子荧光光谱检测鱼肉中甲基汞的方法。方法样品经48%氢溴酸水解、甲苯萃取、0.05 mol/L硫代硫酸钠反萃取后,应用AFS-9230原子荧光光谱法进行测定,同时经此前处理后的样品采用DMA-80直接测汞仪进行测定,与原子荧光光谱法的结果进行对比。结果原子荧光光谱法以及直接测汞仪直接测定的结果与标准物质定值吻合,确证该方法的可靠性,适用于鱼、贝等水产品中甲基汞的测定。采用该方法对鱼肉中总汞与甲基汞成分分析标准物质GBW10029以及英国食品分析水平评估计划(food analysis performance assessment scheme,FAPAS)的罐装鱼肉样品(样品编号07189)进行了检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率分别为96.1%,97.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于鱼肉中甲基汞含量的定量检测。     

基于高分辨质谱法筛查养殖水体中地西泮含量

目的 探索养殖水体及其水产品中地西泮残留情况并进行风险评估。方法 水体中的地西泮采用大容量固相萃取圆盘（HLB）富集,水产品采用SN/T 3235—2012方法进行前处理,利用超高压液相色谱串联静电场轨道离子阱质谱对地西泮残留含量进行筛查与定量。结果 60个水体样品中共有38个筛查出地西泮残留,检出率为63.3%。在检出的水样中,有7.9%的水样地西泮残留量在100 ng/L量级,有63.2%的水样地西泮残留量在10 ng/L量级,28.9%的水样地西泮残留量仅在1 ng/L量级;取样水体中的水产品中均未检出地西泮残留。结论 在养殖鱼类、蟹类等水体中发现地西泮残留,其含量主要集中在10 ng/L的水平上,但水产品生物体长期富集下,可能存在一定的地西泮残留风险。     

环丙沙星单克隆抗体的制备及鉴定

通过改进的碳二亚胺法制备环丙沙星- 牛血清白蛋白偶联物(CIP-BSA),用紫外扫描、十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)方法鉴定偶联物。利用制备的CIP-BSA 偶联物作为免疫原,免疫Balb/c 小鼠,用杂交瘤技术制备环丙沙星单克隆抗体,并对其效价、亲和力和特异性进行鉴定。结果表明：CIP-BSA 的偶联比为30:1。经间接酶联免疫吸附(ELISA)法筛选,共筛出两株敏感、特异的杂交瘤细胞(JY-1、JY-2)。这两株细胞的腹水经纯化后的抗体效价分别为5.12 × 106、2.56 × 106,亲和力常数分别为2.88 × 109、2.46 × 109L/mol,两抗体均为IgG1a,取亲和力高的JY-1 进行竞争抑制测定,IC50 值可以达到9.83ng/mL。该单抗仅与恩诺沙星存在交叉反应,交叉反应率为95%。通过验证得到的JY-1 细胞株分泌的单克隆抗体可用于水产品中环丙沙星残留的快速检测。