三氟咪啶酰胺关键中间体的合成工艺研究

以丙酮酸乙酯为原料,经过取代反应得到溴代丙酮酸乙酯(F1),优化条件下收率达到94.06％.2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶经过取代反应得到2-氨基-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶(F2),优化条件下收率达到87.12％.F1和F2经过缩合反应得到8-氯-6-(三氟甲基)咪唑并[1,2-A]吡啶-2-羧酸乙酯(F3)....     

新型稀土碳铵复合肥的制备及应用

提出利用自制的新型稀土添加剂制备稀土碳铵复合肥，并重点研制了以碳铵作氮源复合肥的稳定性，通过肥效试验，表明该稀土复合肥对作物具有显著的效果。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留

目的：建立一种新的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留方法。方法：样品经0.2%甲酸—乙腈提取后，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）填料净化，以0.2%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱，经C₁₈色谱柱分离，采用UPLC-MS/MS测定。结果：氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的定量限（LOQ）均为0.004 mg/kg，方法检出限（LOD）均为0.001 mg/kg。两种待测农药在0.002~0.5 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，其相关系数均在0.993以上。在0.05，0.1，0.5 mg/kg添加水平下，两种待测农药的平均回收率为86%~110%；相对标准偏差（RSD）为1.5%~6.1%。结论：该方法高效简便、稳定性好、灵敏度高，适用于大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的检测。     

异构化制备环丙甲醛的高效绿色工艺

以2,5-二氢呋喃为原料,N,N-二乙基羟胺为阻聚剂,在羰基氯氢三(三苯基膦)钌催化下进行加压反应制备中间体2,3-二氢呋喃;然后采用以纳米催化剂Z rO2/T iO2/γ-酸性氧化铝的固定床催化工艺,高效异构化制备环丙甲醛,两步反应总收率达75.0％ 以上.研究了环丙甲醛的工业化生产工艺,考察了多种稀有金属催化剂、反...     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究

以2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(NSIZ)为原料、采用溴化铜为催化剂及溴代剂通过重氮化法合成了2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯(BSJZ)。确定了反应的优化条件为:反应温度0~5℃,反应时间40 min,物料比n(NSJZ)∶n(H3PO4)∶n(HNO3)∶n(Na NO2)∶n(Cu Br2)=1.0∶8.0∶8.0∶1.3∶2.5。优化条件下产品纯度为99.5%,收率达84.7%。     

Co-La/γ-Al_2O_3催化剂上肉桂醛选择加氢制备肉桂醇

研究了肉桂醛选择加氢制备肉桂醇的Co-La/γ-Al2O3催化剂,考察了助剂La含量、焙烧温度、催化剂用量、反应时间等对催化剂加氢性能的影响。研究表明,La的加入较大地提高了催化剂的活性,当焙烧温度为823K时催化剂活性最高。在p(H2)为2 0MPa、单位体积肉桂醛的催化剂用量为0 2g/mL、反应时间为1h的条件下,肉桂醛的转化率为17 78%,肉桂醇的选择性为89 18%。Co-La/γ-Al2O3催化剂催化的加氢反应不存在诱导效应,在反应前期(3h)转化率增加较快,肉桂醛的转化率达59 83%,肉桂醇的选择性为92 01%,适宜的催化剂用量为0 24～0 28g/mL。     

新型稀土碳铵复合肥的制备及应用

提出利用自制的新型稀土添加剂制备稀土碳铵复合肥 ,并重点研制了以碳铵作氮源复合肥的稳定性 ,通过肥效试验 ,表明该稀土复合肥对作物具有显著的效果     

运用超分子化学理论提升化学化工类学生的创新能力

超分子化学是一门多学科交叉融合的产物,引起了包括物理学家、模型计算家、结晶学家、有机合成化学家及生物学家等在内的多学科科学家的广泛关注。但因为它的交叉本质和近年来快速的发展速度与混杂状况,使得它被大学教学所忽略。大学课程所授的化学知识,通常建立在共价键、离子键等基础上,虽有涉及氢键、范德华力及静电作用等,但并未提出非共价键作用力这一概念,也没有系统的运用这些知识来解决和理解某些知识问题。     

巴氯酚的高效液相色谱分析方法

建立了简便、快捷巴氯酚[4-氨基-3-(4-氯苯基)-丁酸]的高效液相色谱定量分析方法;色谱柱Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm),流动相v(0.30 mol/L冰醋酸水溶液)∶v(甲醇)∶v(0.36 mol/L乙酸钠水溶液)=55∶44∶20,流速1.0 mL/min,检测波长226 nm。方法精密度良好,RSD值为0.11%(n=5),平均加标回收率为100.54%,RSD为1.76%(n=5)。     

Fe对肉桂醛选择性加氢为肉桂醇的Co/γ-Al2O3催化剂的改性研究

用XPS、TGDTA、XRD和TPR等表征技术,研究了Fe对Co/γ-Al2O3催化剂的改性作用。XPS研究表明:Fe的引入使Co在载体表面产生富集,Co在催化剂表层含量是未加Fe前的3倍;TGDTA分析表明,Fe对催化剂的热效应影响很小;XRD实验得出,Fe高度分散在钴催化剂之间,阻止Co3O4晶体增长,提高了Co的分散度;TPR结果显示,Fe使催化剂的还原温度向高温方向移动,说明Fe与催化剂Co存在相互作用。