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在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备大茴香腈的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以大茴香醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备大茴香腈.确定的最佳反应条件是:大茴香醛与盐酸羟胺物质的量比为1:1.4-1:1.6;对应每mmol大茴香醛,SiO2的用量为0.25-0.30 g;催化剂为n(PEG-600):n(Na2CO3-NaOH)=7:3,彻底研磨后用微波辐射功率为730 w,反应时间为3-4 min,制备效果最佳.在此条件下从大茴香醛制备大茴香腈的平均得率达90.18%. 相似文献
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相转移催化合成2,2-羟甲基丁酸的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以甲醛和丁醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:以十六烷基三甲基溴化铵(HDTMAB)为催化剂用NaOH与碳酸钠混合碱液调pH值约为10,反应温度为30℃,n(甲醛)/n(丁醛)=2.2:1,反应时间为2h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为:n(H2O2),n(丁醛)=1:1.1,溶液的pH值约为5,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。 相似文献
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微波辐射催化合成氯乙酸十六酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在无水硫酸铜的催化下,利用微波辐射技术快速合成氯乙酸十六酯的方法及影响反应收率的因素。实验优惠反应条件为:氯乙酸和十六醇的摩尔比为4∶1,催化剂用量2 0g,微波辐射时间5min,微波功率729W。平均收率达83 6%。用IR表征了产物的结构。 相似文献
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碱相转移催化脱水法合成肉桂腈的研究 总被引:3,自引:2,他引:3
研究了不同碱对肉桂醛肟的催化脱水效果及不同PTC的催化作用效果,并确定了使用KOH-TBAB催化脱水法合成肉桂腈的最佳反应条件。最佳反应条件为:TBAB的用量为6%(摩尔分数),KOH的用量为15%(摩尔分数),反应温度为124~126°C,反应时间为2.5h,在此条件下肉桂醛肟转化成肉桂腈的产率达90.3%。 相似文献