超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定动物源食品中苯菌酮残留

目的 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法。方法 动物源性试样用1%甲酸乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS提取盐包提取及石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基柱(graphitized carbon black/primary secondary amine,GBC/PSA)净化,滤液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,在电子轰击离子源(electron impact source,EI)和定时选择反应检测(timed selective reaction monitoring,Timed-SRM)模式下分析,基质匹配曲线,外标法定量。结果 苯菌酮在0.005～0.100μg/mL的不同基质质量浓度范围内都呈线性关系,相关系数为0.9999、0.9994和0.9997。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,苯菌酮在鱼肉、鸡肉和猪肉中的平均回收率范围均处...