黄蜀葵花中金丝桃苷及其异构体的分离纯化

应用聚酰胺柱层析法和高效制备液相色谱法研究黄蜀葵花（Abelmoschus manihot（L.） Medicus）中金丝桃苷及其异构体分离制备方法。结果表明：黄蜀葵花粗提物经聚酰胺柱层析分离后,50%乙醇洗脱液中可得到金丝桃苷及其异构体的混合物,将混合物冻干后经高效制备液相色谱分离,高效制备液相柱为Calesil A-120（250 mm×21.2 mm,10 μm）,流动相为乙腈-0.2%乙酸（15∶85,V/V）,上样量20.0 mg,流速25.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长280 nm,得到纯度分布在99%和97%以上的两种纯物质。经核磁共振及质谱分析,鉴定其分别为金丝桃苷和异槲皮苷,二者互为立体异构体。     

绿茶品质及其审评方法的研究进展

绿茶品质是绿茶质量监控最主要的对象之一,绿茶品质评审的五要素为色、香、味、形和叶底.对绿茶品质审评的感官评定优点突出,但缺点是比较主观;理化方法则只能实现对绿茶单一成分的检测,不能达到品质综合评定的目的;智能感官评审和色谱指纹图谱方法将标示绿茶滋味和香气特征的量值与绿茶品质相对应,具有科学客观和直观等优点,不仅可作为未来对绿茶分等定级的潜在分析手段,而且可为食品安全与质量的检测提供一种新思路.     

山黧豆中β-ODAP及其他氨基酸的提取和HPLC分析

利用氯甲酸对硝基卞酯(PNZ-Cl)作为柱前衍生化试剂,建立了山黧豆中神经毒素β-N-草酰基-L-α,β-二氨基丙酸(β-N-oxalyl-α,β-diaminopropionic,β-ODAP)及其他游离氨基酸的同时分析法。HPLC法为色谱柱Ultimate XB-C18,流动相乙腈和乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H值=4.6),梯度洗脱程序0~5 minφ(乙腈)25%,5~30 minφ(乙腈)25%~90%,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长300 nm。利用该方法对山黧豆中β-ODAP及其他游离氨基酸的提取条件中乙醇体积分数、山黧豆粉的质量浓度(ρ(山黧豆粉))、提取温度等进行了优化。结果表明,在φ(乙醇)为10%,ρ(山黧豆粉)为0.025 g/m L,提取温度为60℃时,提取效率较高。     

食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析

采用高效液相色谱法测定了8种24个植物油样本中生育酚的含量,并对生育酚的提取条件进行优化。在室温下,以甲醇为溶剂,采用超声法进行提取,料液比为1∶1.25,提取3次,每次20min,采用液相色谱方法进行分析。结果表明:该方法在生育酚质量浓度为0.05~1.00 g/L时,相关系数R2可达到0.999 2~0.999 4,线性关系良好;检出限分别为α-生育酚0.5 mg/L,γ-生育酚2.0mg/L,δ-生育酚1.2 mg/L;三水平加标样品的平均回收率为92.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.5%~8.5%。在8种植物油中,葵花籽油中α-生育酚的质量分数较高,可达4.234 9×10-4,大豆油的β/γ-生育酚、δ-生育酚及总生育酚的质量分数较高,分别为7.371 3×10-4,1.621 5×10-4,9.883 6×10-4。     

3 种名优绿茶特征香气成分的比较及种类判别分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,建立绿茶香气分析方法,研究固相微萃取温度和萃取时间对绿茶香气物质种类和总量的影响,并对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶特征香气成分进行分析研究和种类判别。结果表明：采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在80 ℃条件下吸附60 min,能达到最佳吸附效果;通过对3 种绿茶特征香气组分分析,分析鉴定出58 种绿茶特征香气成分,相对含量较高的主要成分依次为：香叶醇、（Z）-己酸-3-己烯酯、芳樟醇、壬醛、反-橙花叔醇等。利用16 个共有特征香气成分峰的相对峰面积,建立多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率近96.8%。     

信阳毛尖茶指纹图谱分级标准样品的研制方法

建立一套基于指纹图谱分级的茶叶标准样品研制方法,研制3 个级别（120 个样,每样50 g）的信阳毛尖茶标准样品。依据国标方法制备茶汤,采用高效液相色谱法进行茶汤滋味成分指纹图谱分析,并采用新改良程度相似度法进行相似度计算。以指纹图谱的相似度作为评价指标,按照《标准样品工作导则》的要求,对所研制标准样品进行均匀性检验（F检验）、稳定性检验（t检验）和8 家实验室联合定值。结果表明,所研制的各级茶样均匀性、稳定性良好,对各级茶样的指纹图谱相似度的定值结果和不确定度（95%置信度）分别为0.918±0.027（一级）、0.662±0.033（二级）、0.400±0.074（三级）,且与感官评审等级一致。该标准样品具有量化分级的特征,是国内首套指纹图谱分级茶叶标准样品。已获得全国标准样品技术委员会颁发的有证标准样品证书,可用于信阳毛尖茶的分等定级。     

3 种名优绿茶的特征滋味成分研究及种类判别

采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素等为主的15 种共有特征滋味成分,并建立了其相应的特征指纹图谱。利用15 种共有特征成分峰的相对峰面积,建立了多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率为100%。