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改进了以3-甲氧基苯酚为起始原料,通过硝化、还原和环合反应得到6-甲氧基-2-苯并噁唑酮的合成方法.以水合肼作为还原剂,反应时间短且后处理容易;利用氮气保护,以尿素作为甲酰化试剂可以顺利得到产物,即降低了生产成本,又保证了产物的纯度. 相似文献
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为了寻求一种有效的纤维素绿色化转化途径,以获取可再生能源或高附加值化工产品,采用新的耐水性固体酸,二氧化硅负载全氟丁基磺酰亚胺催化离子液体体系中纤维素水解,考察了时间、温度和催化剂用量等对反应产物的影响,结果表明:在120℃下,1.5~2h内,主要产物5-羟甲基呋喃甲醛(HMF)和还原糖(TRS)分别获得29%和67%的产率,纤维素完全转化为水溶性产物.13 C CP/MAS检测表明,这类固体酸酸性强于一般的固载磺酸,这有利于有效促进纤维素水解,以及进一步降解为5-羟甲基呋喃甲醛.固体酸循环使用三次,还原糖产率没有明显降低,表明该类催化剂具有一定的可循环使用性能,是一种高效、对环境友好的催化剂,对纤维素的绿色转化,有良好的应用前景. 相似文献
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以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为载体,以无水乙醇为溶剂,采用溶剂法制备了依鲁替尼固体分散体,对其制备工艺进行了优化,并通过傅立叶变换红外光谱法(FTIR)、X-射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、热重法(TG)和扫描电镜法(SEM)对依鲁替尼固体分散体进行了系统表征。结果表明,最佳制备工艺为:依鲁替尼与载体HP-β-CD的质量比1∶15、反应温度50℃、反应时间30 min,在此条件下,依鲁替尼固体分散体的溶出效果最佳,5 min时体外累积溶出度达到78.87%,远高于原料药依鲁替尼(9.12%);原料药依鲁替尼以无定形态均匀分布于载体HP-β-CD中。 相似文献
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为了改善舒尼替尼的溶解度进而提高其生物利用度,采用溶剂蒸发法制备了舒尼替尼固体分散体,通过体外溶出实验对制备工艺进行了优化,通过FTIR、XRD、SEM和DSC对固体分散体进行了表征,并对舒尼替尼固体分散体胶囊剂的处方和制备工艺进行了研究。结果表明,在舒尼替尼与载体γ-环糊精的质量比为1∶5、反应温度为60℃、反应时间为60 min的最佳条件下制备的舒尼替尼固体分散体的溶出效果最佳,体外累积溶出度可达到82.88%;舒尼替尼以无定型态分散于载体γ-环糊精中,加快了药物的溶出速度;以舒尼替尼固体分散体为原料制备的胶囊剂的体外累积溶出度较市售胶囊剂有显著提高。 相似文献
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为了减少草坪褐斑病菌对农业生产和生态环境造成的损失,急需要开发选择性好的新型杀菌剂.三聚氯氰具有独特的物理化学和生物活性,与脂肪胺、芳香胺亲核取代反应后,生成胺基取代-1,3,5-三嗪类衍生物.根据生物电子等排和生物活性亚结构拼接原理,将氨基取代-1,3,5-三嗪类杂环化合物的结构引入到杀菌剂恶霉灵的异恶唑环中,设计并合成了4个结构新颖的含有异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物,其结构经核磁共振氢谱和质谱确认.通过平皿法进行初步生物活性测试,4个目标化合物均对草坪褐斑病菌具有较好的杀菌活性,其中化合物4b,4c在质量浓度为200μg.mL-1时能够有效抑制草坪褐斑病菌. 相似文献
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Robson大环希夫碱配合物通常以金属离子为模板一步合成得到,获得了大量发展和广泛应用.为进一步拓展混配的大环希夫碱配合物体系并研究其特殊性质和用途,以三价铽离子为模板离子,用2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚和2-羟基-1,3-丙二胺进行[2+2]模板缩合反应,并在反应条件下加入取代的三联吡啶配体一步法直接合成了一个新型的大环与三联吡啶混配单核稀土铽配合物,用红外光谱和电喷雾质谱等物理方法进行了结构表征.电喷雾质谱研究表明:配合物为[2+2]缩合反应生成的单核结构并存在大环配体和三联吡啶混配的结构单元.凝胶电泳实验和抗菌实验证明了目标配合物对质粒DNA p BR322具有一定的切割活性,同时对大肠杆菌也有一定的抑制作用. 相似文献
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为改善依鲁替尼(IBR)的水溶性和溶出度,采用湿法介质研磨法制备了依鲁替尼纳米晶(IBR-NC),采用单因素实验优化了IBR-NC的制备工艺,并通过粒径分析、扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRPD)分析、差示扫描量热(DSC)分析及溶出度实验对IBR-NC的质量进行了评价。结果表明,以PVP-K30-SDS为稳定剂,在物料比(IBR、PVP-K30、SDS的质量比)为10∶4∶1、IBR用量为120 mg、氧化锆珠规格为0.3 mm、氧化锆珠用量为40 g、研磨转速为150 r·min-1、研磨时间为2.0 h的最优条件下,制备的IBR-NC的粒径为(224.7±5.7) nm、PDI为0.151±0.017,累积溶出率在10 min能达到99.49%,溶出效果良好,且放置90 d后依然具有良好的溶出性质。 相似文献