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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
6.
目的:评价应用C反应蛋白(C reaction protein,CRP)和降钙素原(procalcitonin,PCT)指导高危新生儿预防性应用抗生素的效果、安全性和经济性。方法:选取2015年7月至2017年1月慈溪市妇幼保健院收治的高危新生儿124例作为研究对象,随机数表法分为对照组(62例)和实验组(62例),对照组患儿均给予预防性应用抗生素治疗,实验组根据CRP和PCT选择性应用抗生素。比较两组患儿的细菌培养阳性率、脓毒症发生率以及不良反应发生率。结果:两组患儿的CRP和PCT水平和阳性率间均不存在统计学差异(t/χ2=0.299,-0.461,0.292,0.544,0.186,P=0.766,0.646,0.589,0.461,0.666)。两组患儿治疗前后的菌培养阳性率间均不存在统计学差异(χ2=0.040,0.287,P=0.842,0.592);两组治疗后的菌培养阳性率均明显低于治疗前(χ2=47.825,40.367,P=0.000,0.000);两组患儿脓毒症的发生率分别为12.90%和14.52%,差异无统计学意义(χ2=0.068,P=0.794)。实验组的NICU治疗和住院时间、机械通气时间以及治疗费用均显著低于对照组(t=2.904,2.729,2.152,5.337,P=0.004,0.007,0.033,0.000),两组的机械通气率间无统计学差异(χ2=0.372,P=0.542)。对照组患儿不良反应发生率为19.35%,明显高于实验组的6.46%(χ2=4.593,P=0.032)。结论:应用CRP和PCT指导高危新生儿预防性应用抗生素的效果与普遍性应用相似,可以明显减少治疗时间和治疗费用,明显降低治疗相关不良反应。 相似文献
7.
以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
8.
实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献
9.
由于受到各种因素的影响,塔形建筑物都有不同程度的倾斜,为提出有效的整治措施,需对其进行倾斜监测。文中针对已倾斜的古塔建筑物制定一套监测方法来测定倾斜角,从而解决了塔形建筑物的倾斜监测难题,为制定古塔的保护措施提供重要理论依据。 相似文献
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