高效液相色谱法快速测定白酒中8种吡嗪类化合物

建立高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）快速测定白酒中8种吡嗪类化合物含量的方法,并优化样品前处理方法和HPLC色谱条件。结果表明,最佳色谱条件为Phenomenon Gemini 5μ C6-Phenyl 110A色谱柱（250 mm×4.6 mm）;流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液（pH=2.1）,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;激发波长280 nm,发射波长348 nm。标准曲线相关系数R2为0.991～0.998,检出限为0.05～0.24 μg/mL,重复性试验结果相对标准偏差（RSD）为1.82%～3.83%,精密度试验结果RSD为1.04%～2.49%,样品加标回收率为86.7%～99.0%。该方法操作简单、快捷,精密度和准确度高,重复性好,能同时将白酒中8种吡嗪类化合物完全分离,可用于白酒中吡嗪类化合物的检测。     

4M12—55／220CO2压缩机的技术改造

我厂共有三台4M12－55／220CO。压缩机（沈阳气体压缩机厂生产），于1985年安装投运。三台压缩机均为四列五级对称平衡型，主要技术性能如下；排气量55m'／min正级吸入压力1．01325X10'Pa（绝压）1级吸入温度＜35C4级排气压力＜8．5MPa最终排气压力22．IMPa（绝压）压缩机轴功率720kw电机功率1000kw行程320mm转速333r／min各级缸径必720、口400、＆240、由185、o75冷却水消耗量120rn'／h（进出水温差10℃）三台压缩机自1985年投用以来，我们对其不断地进行改造完善，并精心管理，加强维护保养，从未发生过设备事故。为尿素装置的安全、…     

超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛

建立了一种超高效液相色谱-离子肼质谱联用技术测定米粉中甲醛的方法。采用2,4-二硝基苯肼溶液作为衍生液,将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙后,经C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)→相关信息扫描(IDA)→增强子离子扫描(EPI)的联合扫描模式,建立甲醛标准对照品数据库,并通过谱库检索,将阳性可疑样品EPI谱图与标准谱库进行对比确证,可有效排除假阳性。在质量浓度为0.01-1μg/mL的范围内,方法的线性关系良好,相关系数r0.995,检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为91.7%,RSD为2.08%。该方法前处理简单、灵敏度高、专属性强,能准确地对样品中非法添加的甲醛进行定性和定量测定。     

粮食中黄曲霉毒素B1检测的免疫磁珠法样本前处理应用研究

采用免疫磁珠净化法对小麦、玉米等样品进行样本的前处理分析研究,完成多种样品基质的净化和富集,随之利用高效液相色谱法对样品中的黄曲霉毒素B1含量进行检测分析.为了验证免疫磁珠法快速提取的可行性,在相同的实验条件下采用免疫亲和柱完成对样品提取,对比两种净化方式对样品检测结果的差异性,结果表明两种提取方式的检测结果误差在可接...     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

蒸馏法-气相色谱法联用测定葡萄酒中乙醛和糠醛

建立蒸馏法-气相色谱法联用同时配合内标法测定葡萄酒中乙醛和糠醛含量的检测方法,简化以往的衍生化法和固相微萃取法试验步骤和试验成本,并且优化蒸馏法中纯水添加量和色谱分析条件.结果 表明,乙醛和糠醛分别在质量浓度5.0～100.0 μg/mL和0.5～50.0 μg/mL,线性关系良好,相关系数R2分别为0.99933、0...     

矩形装配式隧道接头的抗弯压性能数值研究

随着矩形装配式隧道在城市交通中的广泛应用，其接头的设计和性能研究备受关注。为此，研 究设计了一种新型矩形隧道错缝榫接式接头。为了探讨其力学性能，采用数值模拟方法，分析了不同轴 力和弯矩组合作用下，接头张开量、侧向位移、应力及应变、接缝面交错处应变和损伤特征变化规律。结 果表明:当 Ｍ≤1400ｋＮ·ｍ时，接缝张开量和接头侧向位移随弯矩呈线性变化，轴力对接缝张开量和接 头侧向位移分别起抑制和促进作用；当 Ｍ＞1400ｋＮ·ｍ时，隧道接缝张开量和接头侧向位移随弯矩呈 非线性变化，轴力对接缝张开和接头侧向位移起抑制作用；接缝面交错处塑性应变和损伤值随弯矩增加 而大幅度增大，同时轴力对其发展有抑制作用。综上，这种新型接头结构整体力学性能良好，在浅埋矩 形隧道中具有较好的应用前景。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法 使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果 共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其它类化合物;6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性（P<0.05）;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义（P＜0.05）;6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物（VIP>1）共有32个。结论 本研究首次提出了对不同品种李果实中的萜烯、核苷酸、香豆素和含氮化合物等多种代谢产物差异性进行分析,方法简单、快速、灵敏度高,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。     

直馏柴油变色原因分析及对策

中国石油兰州石化分公司500万t/a常减压蒸馏装置直馏柴油贮存后出现严重变色现象。通过对装置所加工原油进行分析后发现:长庆原油从高于140℃馏分就开始出现变色情况,特别是高于200℃馏分颜色变化非常显著,高于350℃馏分呈淡绿色,放置1 d后变为黄色。对3种性质不同的柴油进行了硅胶柱分离和气相色谱-质谱分析,结果表明:直馏柴油变色是由于含氧化合物含量较高且以链状酮和酚的形式存在,同时其中的非碱性氮化物含量较高,酮、酚和非碱性氮化合物协同作用所致。提出应严格监控直馏柴油馏出口质量和颜色,优化原油加工方案,采取加氢精制处理工艺及加注稳定剂的方法确保直馏柴油质量。     

高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定辣椒制品中的10种工业染料

建立简便快速的测定辣椒制品中10种工业染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液的流动相体系和正负离子同时采集模式,用高效液相色谱-串联质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定10种工业染料。结果表明,10种工业染料在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.9963~0.9999,检出限为1.0μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为71.4%~102.9%,相对标准偏差（RSD）小于10 %。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中10种工业染料的测定。