纳米TiO2薄膜表面微区分析的研究进展

在简要介绍纳米TiO2功能薄膜各种制备技术的基础上，着重对近年来研究TiO2薄膜及其复合薄膜采用的微区分析技术及应用研究进展进行了综述，并比较了各种微区分析技术的优缺点。     

微波场作用下Gd2O2S：Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

首次采用微波法，快速合成了Gd2O2S：Tb绿色荧光粉，用X射线粉末衍射（XgD）、扫描电镜（SEM）、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明，材料的晶体结构为六方晶系，与Gd2O2S的相同,颗粒的形貌为类球形，分散性很好，尺寸在1μm左右,Gd2O2S：Tb的激发光谱呈带状，主峰位于298nm,发射光谱由384、418、439、471、498、547、590、624nm的一系列窄带发射峰组成，归属于Tb^3＋从^5D4、^5D3能级到^7FJ（J=0-6）的跃迁。主发射峰位于547nm，对应于^5D4→^7F5的能级跃迁，导致一种绿光发射,研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的强度有着很重要的影响，在5％（摩尔分数）时达到最大，继续增加Tb的浓度，出现浓度猝灭现象，同时对浓度猝灭的机理进行了探讨。     

凝胶-燃烧法合成新型宽激发带蓝色发光材料Sr_3MgSi_3O_(10):Eu~(2+)

采用凝胶–燃烧法在活性炭弱还原气氛中成功合成新型宽激发带蓝色发光材料Sr3MgSi3O10:Eu2+。用X射线粉末衍射仪及荧光分光光度计等分析和表征合成样品的物相结构和发光性质。结果表明:所合成的Sr3MgSi3O10:Eu2+的晶体结构与Sr2MgSi2O7的相似,同属四方晶系;激发光谱分布在250～450nm的宽带范围,主激发峰位于366nm处,次激发峰位于394nm处,可以被InGaN管芯产生的350～410nm辐射有效激发;在366nm近紫外光的激发下,发射光谱为一宽带,最大发射峰位于466nm附近,是典型Eu2+的4f5d–4f跃迁导致的。研究发现:Sr3MgSi3O10:Eu2+蓝色荧光粉的发光强度随还原温度的升高而增强;随Eu2+摩尔(下同)浓度的增加逐渐加强,当Eu2+为10%时,发光强度达到最大值,而后随Eu2+浓度的增加而减小,发生浓度猝灭。根据Dexter能量共振理论,该浓度猝灭系Eu2+的电偶极–电四极相互作用所致。     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料，用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶，并对合成条件进行了优化。分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理、Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究。结果表明：硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解，仅600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Y2O3:Eu纳米晶，颗粒基本呈球形，粒径随温度升高逐渐长大，600℃时，约为20nm,1000℃时，约为70nm。     

感光胶片活性疵点的SEM与EDS分析

感光胶片上的固有疵点造成影像的缺陷。本工作利用SEM、EDS和IPS分析了疵点的形貌和元素分布,从而找到了产生疵点的根源,为改进胶片质量提供了依据。     

表面层外全反射角X射线能谱微分析

电子探针微区分析(EPMA,XRMA)由于X射线激发深度较大而对薄层分析产生困难,无法准确确定分析结果是样品表面的成分还是样品体相的成分。本工作在通常的X射线微区分析设备上,采用外全反射角X射线能谱微分析方法,通过对硅村底上不同膜厚的铝膜和铜膜的测定,探索出一种区分膜成分和体相成分的新方法。结果表明：与常规的方法相比,该法有较高的表面灵敏度,可很好地解决薄层分析的困难。     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖-海藻酸钠复合材料的制备及微分析

采用液相共沉淀法分别制备了不同比例的纳米羟基磷灰石(HAP)/壳聚糖(CS)-海藻酸钠(Alg)复合材料,在利用XRD、SEM及EDS对制备的复合材料进行分析研究的基础上,考察了复合材料的力学性能。研究结果表明,复合材料内部结合致密,有机相与无机相融为一体,羟基磷灰石颗粒结晶较好,形状为类球状,平均粒径为20nm左右,颗粒分布相对均匀;HAP与CS-Alg质量比的变化直接影响复合材料内HAP颗粒的结晶、粒径及分散性。当HAP与CS-Alg的质量比为50∶50时,复合材料的均一性、致密性最佳,抗压强度最大可达46.5MPa。EDS分析发现复合材料中仅含微量的钠和钾元素,钙、磷原子比约为1.75,属于富钙型的HAP。     

蒙脱土改善PVC／PS共混物相容性的研究

利用扫描电子显微镜、广角X射线衍射仪和示差扫描量热分析仪对蒙脱土(MMT)改善PVC/PS共混体系相容性研究发现,PVC/PS为不相容的共混体系,但通过物理和化学两种方法将MMT引入PVC/PS共混体系后,分散相PS在PVC连续相中的分布变均匀,两相的相容性有了明显的改善;MMT加入PVC/PS共混体系后,两种聚合物的玻璃化转变温度之间的差值由22℃左右最低减小到7℃,说明MMT能明显改善PVC/PS共混物的相容性,但对力学性能的改善并不是十分明显。     

锶掺杂钛酸钡陶瓷介电材料表面的掠出射角X射线能谱微分析

在前期工作中，我们对掠出射角X射线能谱微分析的方法和机理进行了研究。在此基础上，本文采用此方法对锶掺杂钛酸钡陶瓷介电材料的表面及基体相中锶的含量进行了研究。结果表明，在一定掺杂比的工艺中，陶瓷表面锶的含量比体相中的小，这就为掺杂陶瓷材料的研究提供了新数据，同时也证明了在通常的X射线微区分析设备上，掠出射角X射线能谱微分析方法有较高的表面灵敏度。     

水性丙烯酸酯胶粘剂的合成及性能研究

甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸为单体,水为溶剂合成了聚丙烯酸酯粘合剂,用DSC、GPC等对产物进行了表征,研究了反应条件、原料配比及用量对产物性能的影响。