La0.9Sr0.1MnO3微波合成和晶格热膨胀系数的研究

采用微波法合成固体氧化物燃料电池负极材料La0.9Sr0.1MnO3,并用动态高温粉末X射线衍射技术,对微波合成的产物La0.9Sr0.1MnO3从室温到1200℃之间的晶格热膨胀系数进行了测定。实验结果表明:在测试温度范围内,La0.9Sr0.1MnO3的晶格膨胀系数与温度呈线性关系。微波法合成的La0.9Sr0.1MnO3的晶格热膨胀系数为:△a/a0△T=8.9×10-6/℃、△c/c0△T=11.2×10-6/℃和△V/V0△T=29.3×10-6/℃。在实验温度区间内未发现样品有明显的相变或结构转变现象。     

交联蒙脱石的X射线衍射分析

交联蒙脱石X射线的研究,是近年来发展的新课题本文用我院合成的交联蒙脱石,做了大量的分析,着重考查了湿度,交联剂及各种条件对交联蒙脱石晶格的影响描绘出影响交联蒙脱石d(001)面间距的变化,此外经大量反复实验找出了一种快速简便测定交联蒙脱石x光衍射方法。     

溶液燃烧法制备B改性的γ-Al_2O_3及其机理探讨

采用溶液燃烧法,以硝酸铝为氧化剂,甘露醇为还原剂,添加硼酸为改性剂,制备了硼掺杂的活性氧化铝,开发了硼改性的氧化铝新工艺。通过XRD、XPS、SEM、BET等手段系统研究了该样品的性能及结构。结果显示,制备B/γ-Al_2O_3的最佳工艺条件为:硼酸、甘露醇与硝酸铝的摩尔比为0.02:1:1,pH=4,焙烧温度为950℃、焙烧时间为4h,改性γ-Al_2O_3的相变温度在950~1 000℃之间。采用溶液燃烧合成法所制得的B-Al_2O_3粉体,具有热稳定性高、粒径较小且粒径分布较为均匀等优点。     

LaBO3∶Yb3+粉体的制备及光谱性质研究

通过溶液燃烧法,以La(NO₃)₃、H₃BO₃和 NH₂CH₂CO₂H为反应物,Yb(NO₃)₃·5H₂O作为改性剂,一步合成 La(1－x)YbxBO₃(x=1～5%)粉体 。分别进行XRD、SEM、FT-IR和PL分析,研究Yb³⁺掺杂的量和煅烧时间等工艺条件对 LaBO₃:Yb³⁺粉体的物相组成、结构和发光性能的影响。结果表明,煅烧温度为900 ℃,煅烧时间为4h的条件下,产 品结晶度较好,形貌均匀。当Yb³⁺掺杂量为3%时,发光强度最高,粉体发射光谱的主 峰位置没有改变。其发射光谱带主要是由位于421 nm附近,激发光谱 带主要是由位于255 nm附近。     

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度 ,经晶胞参数与2 9Si、　2 7Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式 ,得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法 ,以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明 ,测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理 ,使其饱和吸水     

X射线衍射外推法精确测定晶胞参数

本文提出的晶胞参数精确测定方法是用测定晶体各个衍射谱线，利用新的外推函数消除系统误差，并根据最小二法求得最佳外推直线，得到精确的晶胞参数，实验分析表明，用这种方法可以得到精确的晶胞参数。     

磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了AlPO4 分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化。结果表明 ,A1PO4 分子筛作为催化剂载体的原始样品 ,在经高温预处理后 ,分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响 ,其结晶性能趋于最佳。在 90 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,在 10 0 0℃时转化为磷铝致密相。AlPO4 分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构 ,此吸附过程是可逆的。此外 ,AlPO4 分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感     

微波合成固体氧化物燃料电池阴极材料La1-xSrxMnO3

采用微波无机合成技术制备固体氧化物燃料电池(SOFC)阴极材料La1-xSrxMnO3,表征了结构和性能,研究了微波功率、反应时间和原料粒度等微波合成条件对其性能的影响,以及合成La1-xSrxMnO3的反应机理.     

碳纳米管用于锂离子电池负极材料的嵌锂机理研究

研究了将纳米碳管用于锂离子电池负极材料的嵌锂机理,包括纳米碳管的充放电容量、充放电前后碳纳米管的IR光谱、循环伏安曲线和充放电过程中的XRD图谱研究。研究结果表明,纳米碳管具有比较高的放电容量,首次放电比容量为649.4mA·h/g,循环20次后充放电效率仍可达94.1%。IR光谱研究表明纳米碳管的充放电过程中在电极界面存在SEI膜;循环伏安法研究表明碳纳米管负极随着循环次数增加,不可逆容量减少,锂离子的嵌入与脱出更加可逆;XRD分析则说明在充放电过程中d002增大,有越层反应发生。     

无标样XRD定量相分析的计算

Zevin 首次提出了无标 X 射线定量相分析,解决了有标法试样制备的困难。但仍有局限性,故提出普适新方法。在含有几个相的样品中,如果有 m 个相未知 n-m 个相的重量分数可以用别的方法测得或已知,而且能够提供互相独立的 m 个样品,根据 Klug 的定量 X 线分析方程: