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本文采用硬脂酸和二乙烯三妥在200℃反应3h,并在180℃加入尿素,保温反应1.5h的新工艺合成一种酰胺类衍生物的柔软剂TSEU。对反应温度、时间、摩尔比以及催剂用量等影响和单变量考察并通过验证,得出最佳反应条件,TSEU乳液个机顺利,柔软效果良好。 相似文献
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利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩。通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸(PPA)用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件。第一步较优条件:选择DMF作为溶剂,反应温度35~45℃;第二步较优条件:100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20g,反应温度110℃。实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(64.2%)令人满意。产物的结构通过IR,GC-MS和1 H NMR进行了确证。 相似文献
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合成了羟甲基磺酸钠,并对7-氨基-4-萘酚-2-磺酸的磺甲基化反应进行了研究。通过正交试验和单因素实验,确定了7-氨基-4-萘酚-2-磺酸磺甲基化反应的较佳工艺条件为:7-氨基-4-萘酚-2-磺酸与羟甲基磺酸钠摩尔比为1∶1.15,pH 6.0~6.5,温度40℃,时间3 h。产品收率可达96%,HPLC分析纯度达95%以上。产品的结构通过红外、质谱、核磁共振氢谱等进行了鉴定。 相似文献
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以对甲氧基苯甲醛为起始原料,经过肟化-脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺,并且总收率可达47.15%。通过工艺条件优化,得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GC-MS和~1H NMR进行了鉴定。实验结果表明:该反应条件温和,产品收率高,后处理简单,三废较少,具有良好的工业应用前景。 相似文献
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无溶剂有机合成的促进方法及其前景 总被引:1,自引:0,他引:1
研磨、相转移催化、微波辐射和主-客体包结是用来改善无溶剂有机合成效率的主要方法。采用无溶剂有机合成不仅能减少溶剂的危害,而且能提高反应效率,因此可能成为一种有效的绿色合成方法。由于无溶剂反应体系散热困难和反应速度快,所以它不适合于剧烈放热的反应。为了实现无溶剂有机合成的工业化,应开展相关工程技术和工业设备的研究。 相似文献
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以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30~ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80~ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3% 相似文献