镧系元素双-11-钨锰酸钾的合成与鉴定

本文用改进的方法首次合成出 K_(?)[Ln(MnW_(11)O_(39))_2]xH_2O(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy).通过化学分析、离子交换、电导滴定及 IR,UV,XPS 等对合成产物进行了鉴定。在此基础上对其热性质和在溶液中的某些性质进行了研究。在 IR 谱中,其某些振动频率呈波动变化,但总的趋势是随镧系元素原子序数增加,振动频率向高波数移动。根据紫外光谱中的谱带随浓度变化实验,认为在极稀的溶液中存在配合物的水解现象.得不到稳定的镧系元素双-11-钨锰酸溶液。热分析实验表明,镧系元素双-11-钨锰酸钾比12-钨锰酸钾具有较高的热稳定性。     

以杂多酸(盐)为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯

以邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化生成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的反应为模型反应,系统地研究了低温均相、非均相和固载型杂多酸催化剂对此反应的活性和选择性。首次以不饱和1:11系列杂多酸(盐)为催化剂,高收率、高选择性地合成优级品DBP。非均相和固载型杂多酸催化剂连续使用12次未见活性明显降低。通过正交实验,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量。系统地考察了各种因素对反应的影响,对催化机理进行了初步探讨。实验发现DBP的催化反应是体型和表型催化反应的叠加。     

杂多酸型固体超强酸的研制

本文报道制备出迄今未见文献报道的三种新型固体超强酸:H_3PW_(12)O_(40)-SbCl_5、H_4SiW_(12)O_(40)SbCl_5和H_3PMo_(12)O_(40)-SbCl_5。采用11种Hammett指示剂测定酸强度,采用量热滴定法测定总酸量.结果表明合成的三种杂多酸型超强酸,H_0值均达-14.52。