气相色谱法分析1,3-丁二烯产品中的二聚物及痕量抽提剂含量

利用GC-MS确定了1,3-丁二烯中二聚物的3种存在形态,通过对色谱柱的筛选、分析条件的优化,使用高压液体进样阀与Rtx-200毛细管色谱柱,建立了测定1,3-丁二烯中3种二聚物,3种痕量抽提剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及甲苯等组分的色谱分析方法.实验结果表明,各组分的回收率在86.9％～108.2％...     

铸铁中的化学成分对热导率的影响

本文讨论了一些化学元素对铸铁热导率的影响，认为低合化对铸铁热导率影响较小，可用低合金化来改善受热铸铁件的高温力学性能和抗氧化性，而又不过多损害热导性。     

用串联Al2O3/KCl柱分析1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质

为解决1,3-丁二烯中痕量烃类杂质丙炔等组分无法分离的问题,采用美国Agilent公司3种牌号大口径KCl型Al_2O_3柱,考察了1,3-丁二烯产品中痕量烃类杂质的分离情况,并建立了定量分析方法。结果表明:不同牌号Al_2O_3/KCl柱的分离效果差异较大,CP-Al_2O_3/KCl柱优于其他牌号;采用出峰顺序相同的2根Al_2O_3/KCl柱串联并优化色谱条件,能显著改善异戊烷、1,2-丁二烯、丙炔、正戊烷和1,3-丁二烯的分离,同时兼顾乙炔、丙二烯和异丁烷、正丁烷的良好分离,克服了Al_2O_3/KCl单柱无法满足关键组分基线分离的问题,同时满足痕量炔烃准确检测的需要。定量结果表明,各组分的检出限均低于2μg/g,相对标准偏差小于6.07%,加标回收率为84.5%～107.8%。     

HZSM-5分子筛上甲苯择形甲基化反应积炭行为探讨

将水热合成法制备并改性的HZSM-5分子筛催化剂应用于甲苯甲醇甲基化反应,催化剂表现出良好的甲苯转化率和二甲苯对位选择性。采用程序升温氧化法、固体紫外-可见吸收光谱、核磁共振法和气相色谱串联质谱法等研究催化剂的积炭行为。结果表明,反应介质甲醇中的氧未参与积炭形成,积炭成分较为单一,均由碳氢两种元素组成。积炭分为可溶的芳烃和稠环芳烃及其衍生物以及不可溶稠环芳烃、石墨前驱体、石墨等中的一种或几种混合物。甲苯与甲醇作为反应底物同时存在也决定了可溶性成分中单甲基或多甲基取代芳烃占大多数。早期积炭主要分布于分子筛孔道,积炭组成和分布由分子筛孔道结构和外表面酸性、反应物性质与反应条件决定。     

铸铁中的化学成分对热导率的影响

本文讨论了一些化学元素对铸铁热导率的影响,认为低合化对铸铁热导率影响较小,可用低合金化来改善受热铸铁件的高温力学性能和抗氧化性,而又不过多损害热导性。     

顶空气相色谱法测定生物柴油中甲醇和二甲苯含量

生物柴油是以C14~C24脂肪酸甲酯为主要成分,残留少量单脂肪酸甘油酯、二脂肪酸甘油酯、三脂肪酸甘油酯及其他微量杂质的复杂重组分体系。为避免上述重组分对分析结果的影响和干扰以及减少样品前处理步骤、提高测试效率,采用顶空气相色谱法同时快速测定生物柴油中微量甲醇与二甲苯含量。结果表明,在一定的顶空与色谱条件下,46 min内同时完成4组分(甲醇、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的测试且具有良好的分离效果。甲醇在0.002%~1.038%(质量分数)之间、二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)在0.001%~0.508%(质量分数)之间均呈现良好的线性关系,相关系数R2为0.999 7。各组分的最低检出限在0.001%~0.002%(质量分数)之间,相对标准偏差小于5%,加标回收率在98.8%~106.7%之间。定量数据的精密度良好,定量结果准确可靠,是测定生物柴油中甲醇与二甲苯含量的有效方法。     

甲醇制烯烃级甲醇纯度及杂质的测定

建立了甲醇制烯烃（MTO）级甲醇纯度及杂质的气相色谱测定方法,考察了方法的回收率、精密度及最低检测限,测定各组分的相对校正因子,并对实际试样进行了分析。实验结果表明,各组分相对校正因子的测定值与理论计算值偏差较小,6次重复测定的峰面积相对标准偏差小于0.86%,各组分的回收率在97.8%～107.9%之间。该方法精密度好、准确度高,可满足MTO级甲醇质量监控的需求。为制定MTO级甲醇行业标准、规范产品质量提供了基础,对简化工艺流程、降本减耗、推动MTO级甲醇的生产具有重要意义。     

丙酮转化生成乙烯和丙烯过程的研究

为实现甲醇制烯烃过程中产生的副产物丙酮能高选择性地转化为乙烯和丙烯，以SAPO-34分子筛为催化剂，在流化床反应器中考察了不同反应温度和丙酮浓度下连续运行时SAPO-34催化丙酮转化的结果，并与甲醇或丁酮转化的结果进行了比较。结合文献报道的丙酮转化路径，详细分析了实验现象。在反应温度为500℃、压力为0.28 MPa、原料空速为0.31 h^-1、原料浓度30%(质量分数)的条件下，丙酮转化率为94.37%，乙烯和丙烯的选择性达到53.32%。本研究对甲醇制烯烃过程副产丙酮的高效利用有一定的指导意义。     

甲醇制芳烃技术研究

研制了甲醇制芳烃(MTA)流化床催化剂，采用SEM,²⁷Al NMR等方法对催化剂进行表征，考察了催化剂的稳定性。对MTA流化床工艺条件进行优化，并针对MTA副产轻烃的特点，研制出高性能轻烃芳构化固定床催化剂。将流化床MTA单元和固定床轻烃芳构化单元高效集成，成功开发了高芳烃收率的MTA技术，并完成36 kt/a的工业应用试验。试验结果表明，甲醇转化率大于99.9%，总芳烃碳基收率为78.69%，苯、甲苯和二甲苯在总芳烃中的含量为83.14%(w)，对二甲苯在二甲苯中的质量含量为70.30%。