三乙胺基SO3H-功能化离子液体催化合成己二酸二丁酯

以三乙胺为主要原料合成了5种BrØnsted酸性离子液体,考察了不同结构离子液体对合成己二酸二丁酯的催化活性,并将离子液体酸性强弱与酸催化活性进行关联,同时优化反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等反应条件。结果表明,以N (4 磺酸基)丁基三乙胺硫酸氢盐离子液体为催化剂,添加带水剂环己烷,在反应温度110℃、n(1 Butanol)/n(Adipic acid)=6、m(Catalyst)/m(Adipic acid)=001、m(Cyclohexane)/m(Raw materials)=015、反应时间3 h的条件下,己二酸转化率达到99%;经连续重复使用7次,该催化剂仍可保持很高的催化活性。     

SO3H-功能化酸性离子液体催化合成己二酸二丁酯

以1,3-丙烷磺内酯和1,4-丁烷磺内酯为主要原料,采用两步法合成了8种SO3H-功能化酸性离子液体,考察有/无带水剂条件下不同酸性离子液体的酸性及其对合成己二酸二丁酯的催化活性,并将离子液体酸性强弱与酸催化活性进行关联,同时对反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量进行优化。结果表明,优选N-(3-磺酸基)丙基咪唑硫酸氢盐离子液体为催化剂,添加带水剂环己烷,在反应温度110℃、n(1-butanol)∶n(adipic acid)=6∶1、m(cat.)/m(adipic acid)=0.015、反应时间3 h、w(cyclohexane)=15%(基于反应体系总质量,下同)的优化反应条件下,己二酸二丁酯收率为98%。