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目的 建立使用八级杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒元素含量的方法,比较普通模式和ORS模式对2种元素测定结果的差异。方法 ORS模式采用屏蔽矩技术结合氦气碰撞反应池消除40Ar12C+ 对52Cr、39Ar39Ar+和40Ar38Ar+对78Se的干扰,选用丰度较高的同位素52Cr、78Se测定。普通模式通过在线加入内标校正基体干扰,选择同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se测定。结果 普通模式铬和硒元素的检出限为0.059μg/L和0.023μg/L,而ORS模式铬和硒的检出限为0.027μg/L和0.012μg/L,铬、硒元素的含量在0 ~ 100μg/L范围内,线性相关系数优于0.9998。结论 普通模式用于大米中含量较高的铬和硒的测定也是可行的,应用ORS模式在痕量样品分析时测定结果更准确可靠,研究结果为同类样品的测定提供了参考 相似文献
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样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明:在最佳消解程序(在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min )下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %~109 %之间,相对标准偏差(RSD,n=8)在2.1 %~12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本吻合。 相似文献
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目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。 相似文献
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目的探讨微生物多轮次能力验证方案及其在考察参试实验室检测能力的持续满意情况和评价实验室整体检测水平中的作用。方法通过食品微生物两轮次能力验证PTC-T013、9个微生物检测项目、11个检测样品分别进行5项定量检测和6项定性检测来考察参试实验室的检测水平;定量样品采用Z-比分数统计分析,定性样品直接与设定值比较,两轮次结果进行综合比较分析。结果 71.7%实验室取得了满意的结果,虽然两轮不满意的结果数相差不大(5.3%和4.3%),但是第2轮出现不满意结果的实验室数量明显减少(21.7%和8.7%)。结论多轮次能力验证方案为参试实验室提供更多的选择;其结果能更真实地反映出参试单位的持续满意状况及整体检测水平。 相似文献
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辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。 相似文献
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目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入45Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定调味食品中砷的含量.样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定砷元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,样品分析结果的变异系数为1.2%~3.3%(n=6),加标回收率在78.4%~93.1%之间.同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明,本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于调味品中砷含量的测定和监控. 相似文献